超細(xì)金屬粉末的用途精選(九篇)

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第1篇：超細(xì)金屬粉末的用途范文

關(guān)鍵詞：活化；石油焦粉；高強(qiáng)度；成型壓力；保壓時(shí)間

中圖分類號(hào)：TM242 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

炭石墨材料具有許多優(yōu)異的性能，如導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、耐摩擦性能優(yōu)異、模量高等[1].其中，高密度高強(qiáng)度炭材料因密度高、強(qiáng)度大、高溫耐磨的特性而在國防工業(yè)、航空航天、新型能源、工業(yè)生產(chǎn)、日常生活等眾多領(lǐng)域中顯示出重要性和特殊地位[2].一般而言當(dāng)密度達(dá)到1.70 g/cm3，抗壓強(qiáng)度達(dá)到60 MPa以上即可認(rèn)為屬于高密高強(qiáng)炭石墨材料的范疇[3].目前，對高密度高強(qiáng)度炭材料的研究熱點(diǎn)層出不窮[4].

國內(nèi)外炭石墨材料領(lǐng)域制備高密高強(qiáng)度炭材料需要多次浸漬與焙燒，工藝復(fù)雜，周期長，生產(chǎn)成本高.本研究以活化石油焦粉為原料制備低密度高強(qiáng)炭材料，制備工藝簡單，只需一次焙燒，無需浸漬，所制樣品密度較低，生產(chǎn)周期僅為常規(guī)高密高強(qiáng)炭材料的1/3，大大節(jié)約了生產(chǎn)成本.對材料而言，高強(qiáng)度一般對應(yīng)著高密度，這是材料的固有性質(zhì)，但密度高，炭材料的膨脹系數(shù)一般也會(huì)增加，使材料抗熱震性能變差[5-6].本研究制備的低密度高強(qiáng)度炭材料由于具有比較低的密度能更好地應(yīng)用于溫度變化劇烈、熱應(yīng)力大的苛刻場合.

為了降低成本，縮短工藝，同時(shí)提高性能，本研究從原料、配方、工藝條件等多方面進(jìn)行探討，試制比常規(guī)高密度高強(qiáng)度炭材料密度低10%，強(qiáng)度高10%的低密高強(qiáng)炭材料.

1實(shí)驗(yàn)

1.1原料

實(shí)驗(yàn)用主要原料為：A酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)65%；煅后石油焦，主要性能指標(biāo)見表1；煤瀝青，主要性能指標(biāo)見表2（其中軟化點(diǎn)用環(huán)球法測得）.

1.2工藝流程

樣品制備的工藝流程如圖1所示.

將石油焦粉碎至約12.5 μm，置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的A酸溶液中（以65%濃度A酸與蒸餾水配制而成）浸泡5 h，然后洗滌至pH約等于7，最后烘干.烘干后的細(xì)粉干料與破碎后的改質(zhì)煤瀝青進(jìn)行配料、混捏，并連續(xù)軋片3次再粉碎至75 μm以下，制成二次料粉.將二次料粉裝入16 mm×80 mm×60 mm的鋼制模具中，用液壓機(jī)分別施以100，150，200 MPa不同的成型壓力，并分別保壓5，10，20 min制成樣品生坯，裝爐后按圖2升溫曲線進(jìn)行焙燒.

1.3測試分析

密度測試：鍍鉻游標(biāo)卡尺，精確度0.02 mm；電子天平，精確度0.001 g，以質(zhì)量除以體積計(jì)算密度.抗壓強(qiáng)度、抗折強(qiáng)度測試：WE100型液壓萬能試驗(yàn)機(jī)，廣州試驗(yàn)儀器廠.肖氏硬度測量：HS19A肖氏硬度計(jì)，山東萊州市試驗(yàn)機(jī)總廠.SEM：FEIQuanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國FEI公司.TGDTA： （SEIKO）TG/DTA7300熱重分析儀，日本精工（升溫速度10 ℃/min，1 000 ℃，保溫10 min，氣氛：空氣）.XRD：D8 ADVANCE X射線衍射儀，德國布魯克公司（Cu靶kα線，λ=0.154 18 nm，掃描速度，4°/min）.

2結(jié)果與討論

2.1成型壓力對樣品性能的影響

表3中列出了在不同成型壓力和保壓時(shí)間下各樣品的性能.可以看出，在保壓時(shí)間一定的情況下，生坯的體積密度隨著成型壓力的增大而增大，當(dāng)保壓時(shí)間為20 min，成型壓力為200 MPa時(shí)，各項(xiàng)性能指標(biāo)均為最好，生坯密度達(dá)到最大值為1.68 g/cm3，焙燒品密度1.54 g/cm3.這是因?yàn)樵诙瘟戏蹓褐茣r(shí)，隨著壓力的增加，其“橋架”破壞，拱橋效應(yīng)消失，顆粒重排，坯料中大量孔隙被填充，壓坯密度提高很快（線性增長）.當(dāng)坯料中孔隙基本填充后，顆粒彼此相切，繼續(xù)增加壓力，粉末體發(fā)生彈性和塑性形變，甚至斷裂，粉末顆粒逐漸密實(shí)，體積密度增大.在分別保壓5，10，20 min下，成型壓力從150 MPa增大到200 MPa時(shí)，生坯體積密度分別增加了1.25%，1.82%和0.60% ，而由100 MPa增大到150 MPa時(shí)增長量分別為2.56%，2.50%和2.45%.這是因?yàn)樘抠|(zhì)粉體在被壓到一定程度后，內(nèi)部阻力增大，塑性形變更難，雖然壓力繼續(xù)增長，但密度增長不如以前明顯[7-8].而生坯密度對焙燒品密度有很大影響，在相同條件下，生坯致密度越高顆粒間距越小，焙燒時(shí)所需克服的傳質(zhì)勢壘也更小，傳質(zhì)更容易進(jìn)行.而且隨著密度的增加，粘結(jié)劑瀝青在結(jié)焦時(shí)揮發(fā)分逸出速度減緩，在原料表面接觸時(shí)間增長，瀝青析焦量增加，密度更大.

炭素材料的斷裂一般是由于材料潛在裂紋擴(kuò)展蔓延而引起的脆性反應(yīng)，在斷裂過程中幾乎沒有塑性變形，因此在受到外力作用時(shí)易在裂紋尖端形成應(yīng)力集中，由于沒有塑性變形，集中的應(yīng)力是以裂紋的增殖和擴(kuò)展形成新的表面來釋放，導(dǎo)致在較低的應(yīng)力下發(fā)生斷裂[9].當(dāng)成型壓力在200 MPa，保壓時(shí)間為20 min時(shí)，樣品抗壓強(qiáng)度和抗折強(qiáng)度達(dá)到最大值為119 MPa和61 MPa，肖氏硬度達(dá)到最大值為79.成型壓力的增大使得生坯密度增加，干料、粘結(jié)劑的結(jié)合更加緊密，焙燒時(shí)傳質(zhì)與致密化進(jìn)行得更加充分，樣品需要在更大的外部壓力驅(qū)使下才能發(fā)生斷裂與破碎.所以成型壓力越高，制得的坯體密度越大，焙燒后樣品的綜合性能也越好.

2.2保壓時(shí)間對樣品性能的影響

從表3中可以看出，在成型壓力一定時(shí)，生坯密度隨著保壓時(shí)間的增加而增加，在保壓時(shí)間為20 min時(shí)達(dá)到最大值為1.68 g/cm3.隨著時(shí)間的增加，粉料粒子間的充填性能，弛豫現(xiàn)象趨于穩(wěn)定，粉末壓制體內(nèi)氣體逸出時(shí)間充足，壓力傳遞更加均勻，料粉顆粒間機(jī)械嚙合和變形充分.但在氣體逸出后雖繼續(xù)保壓，受粉體間內(nèi)摩擦力和自身性能的影響，弛豫現(xiàn)象和料粉顆粒間的形變不可能一直增大[10]，所以在成型壓力分別為100，150和200 MPa下，保壓時(shí)間從5 min增至10 min時(shí)的生坯密度的增量分別為2.56%，2.50%和3.09%，而由10 min增至20 min時(shí)密度增量分別僅為1.88%，1.83%和0.60%.

焙燒后樣品的密度隨保壓時(shí)間變化規(guī)律和生坯變化規(guī)律一致.在焙燒過程中，粘結(jié)劑瀝青焦化所形成的炭網(wǎng)格將骨料顆粒結(jié)合起來，構(gòu)成一個(gè)具有一定機(jī)械強(qiáng)度的整體.致密的坯體使瀝青分解出來的揮發(fā)物壓縮在顆粒內(nèi)部及顆粒間空隙，減慢了粘結(jié)劑瀝青分解氣體逸出速度，使得瀝青析焦量提高，結(jié)焦炭得以形成堅(jiān)固的網(wǎng)格[11-12].

從表3可以看出，當(dāng)成型壓力一定時(shí)，樣品的抗壓、抗折及肖氏硬度都隨著保壓時(shí)間的增長而增大.在保壓時(shí)間為20 min時(shí)，達(dá)到最大值.保壓時(shí)間的增長使得樣品在成型時(shí)氣體有足夠的時(shí)間逸出，壓實(shí)過程也更完善，焙燒更充分，樣品的機(jī)械力學(xué)性能也更好.

2.3原料活化對樣品性能的影響

在200 MPa成型壓力，保壓20 min時(shí)，活化石油焦粉與非活化石油焦粉所制樣品的性能指標(biāo)見表3.可以看出生坯體密相差不大，焙燒品體密前者稍大于后者，但抗壓、抗折、肖氏硬度等性能指標(biāo)，前者遠(yuǎn)大于后者.在保壓20 min，成型壓力200 MPa時(shí)，活化原料制樣品的抗壓、抗折強(qiáng)度值已達(dá)到119 MPa和61 MPa而非活化原料制樣品僅為92 MPa和39 MPa.

炭材料的強(qiáng)度主要取決于焙燒時(shí)煤瀝青所形成的粘結(jié)焦強(qiáng)度，焙燒時(shí)煤瀝青析焦量越大，形成的炭網(wǎng)格越強(qiáng)勁，粘結(jié)焦強(qiáng)度就越高.而粘結(jié)劑是在與干料表面接觸的情況下進(jìn)行炭化的，因此不能忽視干料表面活性的影響.干料與粘結(jié)劑在熱混捏過程中的相互作用機(jī)理如圖3所示.對于活化原料而言，A酸氧化使得焦粒表面原本處于平衡勢場狀態(tài)的碳原子，不再平衡，焦粒表面活性點(diǎn)增多，能更容易吸附較多的小分子組分，而這種吸附是鍵力更強(qiáng)的化學(xué)吸附而非微弱的范德華吸附.吸附小分子組分后，干料顆粒表面膨脹，根據(jù)相似相容原理，膨脹的干料顆粒外表面吸附粘結(jié)劑中其他組分.由于這些組分相對分子質(zhì)量大，無法滲入干料顆粒中，因此顆粒被吸附的高分子碳?xì)浠衔镄纬傻耐鈿ぐ财饋?，繼而呈凝聚狀結(jié)構(gòu).繼續(xù)焙燒熱處理，干料顆粒吸附的高分子碳?xì)浠衔锊]有解吸，而是形成具有延伸性的致密外殼，因此在加熱時(shí)每個(gè)骨料顆粒像密閉的容器，在溫度的作用下，吸附著的低分子碳?xì)浠衔镞M(jìn)行分子締合，轉(zhuǎn)變?yōu)楦叻肿犹細(xì)浠衔?而由于原料被活化，干料中部分碳原子上產(chǎn)生的羥基和羧基也在此時(shí)開始與瀝青中的組分發(fā)生縮聚反應(yīng)，在焙燒中后期參與建立較多有序的由稠合苯環(huán)所構(gòu)成的二維碳網(wǎng)層面群.

由上述分析可知，活化焦粉會(huì)對粘結(jié)劑中各組分進(jìn)行有選擇的化學(xué)吸附，表面所吸附的氧或碳的氧化物將促進(jìn)煤瀝青的脫氫縮聚，同時(shí)也促使干料表面和粘結(jié)劑交叉鍵的形成.因此，這種表面被活化的焦粉與瀝青混合形成了一種新的物質(zhì)，其既不是焦粉也不是瀝青，而是一種高含碳的“膠料”. 這種原料成型時(shí)生坯內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加均勻，焙燒時(shí)減少了制品易開裂的現(xiàn)象，提高了瀝青析焦量，使得瀝青焙燒形成的炭網(wǎng)格更加強(qiáng)固，兩相炭之間的結(jié)合更加牢固和均勻，從而可以明顯提高焙燒品的強(qiáng)度.

2.4微觀形貌分析（SEM）

為了對比試驗(yàn)中各樣品的差異，選取了活化原料在100，150和200 MPa下成型并保壓20 min時(shí)所制焙燒品和未活化原料在200 MPa下成型，保壓20 min時(shí)所制焙燒品的SEM圖像進(jìn)行分析，并分別命名（a）～（d）.從圖4中可以看出，（a），（d）圖的結(jié)構(gòu)最為疏松，孔隙較多，分布不均，有顆粒集中的現(xiàn)象；（b）圖的結(jié)構(gòu)較為密實(shí)，與（a）圖相比孔隙減少，顆粒集中現(xiàn)象不再明顯；（c）樣品最為致密，孔隙最少，基本沒有顆粒集中的現(xiàn)象.這也佐證了（c）樣品的機(jī)械和力學(xué)性能最好而（a），（d）樣品的最差.而且圖中（d）樣品的表面形貌較為粗糙，粘結(jié)劑的析焦不夠均勻.

2.5熱分析

一般炭素制品的氧化失重溫度在400～650 ℃之間.圖5 為c，d兩樣品的TGDTA圖.從圖中可以看出c，d兩樣品開始氧化失重溫度分別在550 ℃和450 ℃左右，c樣品的放熱峰也有所推遲.這是因?yàn)閏樣品形成的碳網(wǎng)群落較多，黏結(jié)焦強(qiáng)固，原料和煤瀝青間兩相炭結(jié)合更牢靠，同時(shí)揮發(fā)分顆粒較好地填塞在干料空隙間，使樣品不易與空氣充分接觸，從而具有更好的抗氧化性能.另外，在用A酸進(jìn)行活化時(shí)，可能新引入形成了部分的新鍵，與C―C鍵相比，新鍵鍵能更大，更不容易斷裂，從而導(dǎo)致樣品c的放熱峰比d高，氧化失重溫度后移.還有，就樣品密度而言c樣品的密度稍大，其與氧氣接觸面小，需要較長的時(shí)間完成反應(yīng)，這也導(dǎo)致c樣品的失重溫度較高.

T/℃

2.6XRD分析

圖6為c，d 2樣品的XRD圖譜.由于2樣品的焙燒溫度均較低，僅為1 100 ℃，且未經(jīng)石墨化處理，均為無定形碳結(jié)構(gòu)，因此c，d樣的XRD峰值均比較低，但相較而言c樣峰值稍高.根據(jù)布拉格方程計(jì)算可知，c，d兩樣品的d002峰分別為0.346 0 nm和0.347 8 nm，與標(biāo)準(zhǔn)六方石墨的晶面間距0.335 4 nm有比較大的差距.因?yàn)樵? 600 ℃以前無定形碳通過微晶增長向石墨的轉(zhuǎn)化并不明顯.而 c樣品峰值較高、d002較小的原因可能是，活化處理后的干料焙燒時(shí)形成的干料焦可石墨化程度更高.另外，在焙燒時(shí)煤瀝青粘結(jié)劑與活化原料的反應(yīng)可能更有利于中間相小球體的產(chǎn)生、融并與長大，也提高了粘結(jié)劑焦的可石墨化程度.

2.7綜合性能比較

本研究制備的低密度高強(qiáng)度炭材料與傳統(tǒng)二浸三焙高強(qiáng)炭材料相比，只需要一次焙燒無需浸漬便達(dá)到高于傳統(tǒng)高強(qiáng)度炭材料的性能指標(biāo)；生產(chǎn)周期由傳統(tǒng)工藝100 d以上縮短至30 d左右；樣品兼具低密度和高強(qiáng)度，膨脹系數(shù)小，抗熱震性能優(yōu)異，為材料力學(xué)性能的進(jìn)一步提高留下了更大的空間.總之，本研究制備的低密度高強(qiáng)度炭材料生產(chǎn)成本低，性能優(yōu)異，用途更廣泛，市場潛力更大.

3結(jié)論

1）二次粉料模壓成型時(shí)，前期的成型壓力和保壓時(shí)間的增長對樣品各項(xiàng)性能的影響更顯著.

2）以10%濃度A酸活化石油焦原料，在混捏和焙燒過程中能較好地吸附粘結(jié)劑瀝青中的相關(guān)組分并與之反應(yīng)生成強(qiáng)勁的炭網(wǎng)格.

3）本研究制備的低密度高強(qiáng)度炭材料各項(xiàng)性能均優(yōu)于常規(guī)高密度高強(qiáng)度炭材料，生產(chǎn)周期縮短為傳統(tǒng)高密高強(qiáng)炭材料的1/3，節(jié)約了生產(chǎn)成本，并為低成本制備超高強(qiáng)度的炭材料奠定了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ).

4）在保壓時(shí)間為20 min，成型壓力為200 MPa時(shí)，活化原料制焙燒品體積密度為1.54 g/cm3，抗壓強(qiáng)度119 MPa，抗折強(qiáng)度61 MPa，各項(xiàng)性能均優(yōu)于同等條件下未活化的原料所制的d樣品，具備了低密度高強(qiáng)度炭材料的特征.

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