化學纖維的鑒別方法精選(九篇)

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第1篇：化學纖維的鑒別方法范文

關鍵詞：銅離子；腈綸；定性

1 引言

銅離子纖維具有優(yōu)良的抗菌性能，人體能將其代謝，且相對于銀價格合理，目前各種銅離子纖維技術也日益成熟，有兩種方式制得的銅離子抗菌纖維的耐持久性好：一是通過離子交換法在棉纖維上鍍氧化銅，二是通過共混紡絲法在滌綸、腈綸、錦綸等化纖上引入銅離子基[1]。

由于銅離子基的引入，使得纖維大分子鏈改變，進而纖維原有的物理、化學性質發(fā)生改變，導致紡織品檢測時纖維原標準檢測方法與檢測結果發(fā)生偏差，甚至相反，這給紡織品檢測帶來了困難和考驗，例如本文涉及的這種功能性銅離子腈綸。

隨著科技的飛速發(fā)展，人們對紡織品的要求越來越高，差別化纖維、功能性纖維等新型纖維層出不窮。所以紡織品檢測要跟緊步伐，及時更新、制定紡織品檢測標準十分必要。

2 試驗部分

2.1 試驗儀器及試劑

HD500溫控振蕩水浴鍋，南通宏大試驗儀器有限公司；WRX-1S熔點儀，蘇州江東精密儀器有限公司；生物顯微鏡（纖維細度儀CU一6），和眾視野；98%硫酸、37%鹽酸、堿性次氯酸鈉、濃硝酸、88%甲酸、99%冰乙酸、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、硫氰酸鉀（AR，國藥集團化學試劑有限公司）；三級水。

2.2 顯微鏡觀察法、燃燒法鑒別

將纖維刮散夾入蓋玻片，滴入試劑制樣，在放大400倍的顯微細度儀下，觀察纖維的縱向形態(tài)，加以鑒別；將纖維束慢慢靠近火焰，觀察其燃燒性質、熔縮狀態(tài)、氣味以及燃燒殘渣。

2.3 溶解鑒別

將少量纖維試樣置于小燒杯中，加入配制好的溶液在特定的溫度下振蕩30min，觀察纖維溶解情況，各試劑均按照FZ/T 01057.4―2007《紡織纖維鑒別方法第4部分：溶解法》配制。

2.4 熔點儀法

取少量纖維置于兩片蓋玻片之間，置于熔點儀顯微鏡上，調焦使纖維清晰成像，熔點儀升溫速率為5℃/min，此過程中仔細觀察纖維形態(tài)變化，熔點儀最高溫度為280℃。

3 結果與推斷

3.1 纖維的試劑溶解特性及前后顯微鏡下形態(tài)的變化

銅離子纖維的溶解情況見表1，纖維溶解前后的形態(tài)見圖1。

由圖1（1）溶解前纖維原始縱面形態(tài)可看出，纖維表面不光滑，有規(guī)則的菱形紋路，縱向粗細均勻，可以初步排除天然棉麻的可能。表1各試劑的溶解特性中纖維不溶解于堿性次氯酸鈉，排除天然蛋白質纖維，即蠶絲和羊毛；濃硫酸不能將其溶解排除了纖維素纖維的可能。至此得出該纖維是一種化學纖維。

3.2 纖維的燃燒特性和熱學性質

將纖維束慢慢靠近火焰時，纖維熔縮，這驗證了其化學纖維的判斷；置于火焰中時纖維燃燒，放出辛辣味，類似于腈綸，但有異于傳統(tǒng)腈綸；燃燒后形成易碎硬塊殘渣。由此初步判斷為一種腈綸。

圖2 纖維熔點儀加熱至280℃后纖維形態(tài)

由圖2可見，纖維加熱至280℃仍未熔融，纖維無固定熔點，根據(jù)FZ/T 01057. 4―2007《紡織纖維鑒別方法 第6部分：熔點法》，可以進一步判斷出這是一種腈綸。根據(jù)客戶提供這是一種銅離子改性纖維，最終判斷該纖維為銅離子腈綸。

4 建議

本文針對一種銅離子改性腈綸，采用了纖維鏡法、燃燒法、溶解法、熔點法這4種檢驗室常用方法做了其定性判斷的探討，總結了一些纖維定性方面的建議：

（1）纖維定性工作要求試驗人員耐心仔細，顯微鏡法觀察時要勤滴試劑。若不加試劑或觀察不夠仔細則很容易將其誤判為滌綸。

（2）纖維定性工作要不厭其煩，在一種方法不能確認時要采取多種方法配合，采用排除法推斷，逐步縮小纖維的范圍，最終確認。對照上述銅離子腈綸的溶解特性，普通腈綸溶解于濃硝酸、90℃DMF和煮沸的65%硫氰酸鉀，而這種銅離子腈綸在這幾種溶劑中并不溶解或只是溶脹，很多檢驗人員錯誤地將腈綸排除，這種腈綸在引入銅離子基團后其大分子鏈發(fā)生了變化，使得它的溶解性質發(fā)生改變，溶解法不能準確地對其定性；另外銅離子的引入也混淆了纖維原有的燃燒氣味，進一步增加了定性的難度。

（3）本文涉及的銅離子纖維最主要的判斷依據(jù)是它沒有固定的熔點，在排除了其天然纖維、纖維素纖維的可能之后，沒有固定熔點的只有腈綸。

參考文獻：

第2篇：化學纖維的鑒別方法范文

本文介紹了拉曼光譜和利用化學計量學方法處理拉曼光譜的過程，簡述了拉曼光譜應用于紡織纖維檢測的可行性，最后介紹了本單位在應用拉曼光譜和化學計量學進行纖維檢測方向的初期研究成果。

關鍵詞：拉曼光譜；化學計量學；纖維檢測

1 拉曼光譜的簡介

印度物理學家C.V.Raman于1928年發(fā)現(xiàn)拉曼光譜并因此榮獲諾貝爾物理獎。自此以后，拉曼光譜作為一種分子級別的物質結構分析手段被廣泛應用。特別是在20世紀60年代后，隨著高通量激光光源的產(chǎn)生、微弱信號檢測技術的提高、化學計量學的高速發(fā)展和計算機的普及，拉曼光譜分析技術在很多領域得到了大力發(fā)展[1]。

拉曼散射是光照射到物質上發(fā)生的非彈性散射所產(chǎn)生的。單色光的入射光子與分子相互作用時可發(fā)生彈性碰撞和非彈性碰撞。彈性碰撞中，光子與分子之間沒有能量交換，碰撞的發(fā)生只改變了光子的方向而不改變光子的頻率，這種碰撞方式也稱為瑞利散射。而非彈性碰撞過程中，光子不僅僅改變運動方向，同時光子的一部分能量傳遞給分子，或者分子的振動、轉動能量傳遞給光子，從而改變了光子的頻率，這種散射過程稱為拉曼散射[2]。拉曼散射光和瑞利光的頻率之差值稱為拉曼位移。拉曼位移就是分子振動或轉動頻率，與入射頻率無關，而與分子結構有關。拉曼光譜與紅外光譜類似，同屬于散射光譜中的一種，其信號來源于分子的振動與轉動。但紅外光譜與分子振動時的偶極矩變化相關，而拉曼散射則是分子極化率變化的結果。分子結構分析中，拉曼光譜與紅外光譜是相互補充的[2， 3]。

拉曼光譜是一種振動光譜，與物質自身的結構相關，拉曼光譜技術對樣品無接觸、無損傷，測試前無須特殊前處理過程，可提供快速、簡便無損傷的定性定量分析。在分析研究領域，拉曼光譜與其他分析方法相比，還具有以下的突出優(yōu)點[4-6]：

（1）無損、快速、無污染。拉曼光譜是一種純粹的光學檢測方法，其分析過程無須制樣、不破壞樣品、不產(chǎn)生污染；分析過程快速，重現(xiàn)性好。

（2）檢測靈敏度較高。新開發(fā)的激光拉曼分析技術和多種聯(lián)用拉曼光譜技術，如顯微拉曼光譜技術、表面增強拉曼光譜技術等，大大提高了拉曼光譜的探測靈敏度。

（3）不受水的影響。由于水的拉曼散射很微弱，適合含水樣品的測試，對含水樣品來說是非常理想的分析工具。

（4）高分辨率。拉曼光譜譜峰清晰尖銳，適合定量研究、數(shù)據(jù)庫搜索以及運用差異分析進行定性研究。在化學結構分析中，獨立的拉曼區(qū)間的強度可以和功能集團的數(shù)量相關。

2 國內外拉曼光譜技術發(fā)展狀況及其在紡織纖維檢測中的應用

隨著拉曼光譜技術的迅速發(fā)展以及與化學計量學的緊密結合，拉曼光譜越來越多地被應用于過程監(jiān)控、反應機理研究、材料分析等方面[7]。拉曼光譜技術除了應用于眾多的科研項目外，還被廣泛應用于醫(yī)藥、環(huán)境、食品、寶石鑒定等快速分析檢測領域?？殿U璞等[8]利用電解法制備銀膜，使用在氯霉素拉曼光譜中，可快速檢測出食品中殘留的對人體骨髓有重大傷害的氯霉素。陶家友等[9]直接測量居室環(huán)境中的甲醛分子產(chǎn)生的拉曼光譜，快速測定了密閉環(huán)境中的甲醛濃度，為揮發(fā)性有機物的快速、準確檢測提供了一種新方法。馬寒露等[10]使用便攜式拉曼光譜儀，結合化學計量學的方法，較好地鑒別了蘋果汁中摻入梨汁的造假行為，建立了鑒別方法，為其他摻偽問題的解決提供了借鑒。

除了上述的分析檢測領域，紡織品纖維成分定性鑒別和定量分析也是拉曼光譜分析技術應用的另一熱點。棉、麻、毛、絲等大多數(shù)天然纖維及再生纖維素纖維等都具有較顯著的吸濕性能，一小部分合成纖維的吸濕性能也較顯著，若應用紅外光譜法進行檢測，須進行一定的前處理才能得到較好的結果，而由于拉曼光譜對水分子不敏感，且擁有上述優(yōu)點，拉曼光譜不需要繁瑣的前處理過程，被視為未來紡織纖維材料檢測的一種新手段。喬西婭等[11]通過直接測取織物、紗線或纖維的激光拉曼光譜，結合光譜預處理技術與特征峰提取、匹配識別方法定性鑒別了滌綸、腈綸、錦綸、粘膠等纖維，并利用94份測試樣品驗證了其算法的有效性。吳儉儉[12]等針對當前纖維定性鑒別方法存在的缺點，開發(fā)拉曼光譜定性鑒別方法，通過對紡織纖維原始拉曼譜圖的特性分析、光譜預處理等得到了信噪比更高的標準拉曼譜圖，建立了拉曼譜圖特征表數(shù)據(jù)庫，初步驗證了拉曼光譜定性分析纖維紡織材料的可行性。

3 化學計量學在拉曼光譜中的應用

拉曼光譜技術引入分析化學領域以來，以其獨特的優(yōu)勢吸引了分析化學家的注意。拉曼光譜雖從實驗中較易得到，但其反映的分子振動信息是以一種復雜的形式加和在一起，因此給拉曼光譜的解析帶來了很大困難。隨著化學計量學的引入，大大地降低了提取物質相關信息的難度，使拉曼光譜分析技術的應用范圍得到了拓寬。為了得到有效的拉曼光譜，使所建的模型穩(wěn)健可靠，有足夠的預見性，在進行數(shù)據(jù)分析前須對實驗所得到的拉曼光譜進行預處理，預處理過程包括信號平滑和背景扣除兩部分。

3.1 拉曼光譜的信號平滑算法

拉曼光譜獲取的過程中，由于拉曼散射效應信號微弱、儀器自身設計和操作者水平等原因，采集得到的拉曼光譜或多或少都會存在噪聲。噪聲是無用信息，還會對有效信息造成干擾。噪聲可分為三類：第一類是沒有規(guī)律的，與測量技術和環(huán)境影響相關，多次測量疊加后取平均值時噪聲沒有線性增加，可通過增加測量次數(shù)提高信噪比；第二類是有規(guī)律的，隨著測量次數(shù)的增加，噪聲也增加；第三類是前兩種的結合，即無規(guī)律噪聲。拉曼光譜中某些樣品的光譜漂移就是第三類情況。化學計量學上常用信號平滑來消除隨機噪聲，提高信噪比。信號平滑算法主要有窗口移動多項式最小二乘擬合[13-16]、窗口移動中位數(shù)[17， 18]、快速傅里葉變換、懲罰最小二乘[19]、小波系數(shù)收縮[20]等算法。

3.2 拉曼光譜的背景扣除算法

對拉曼光譜影響最大的背景，就是熒光響應，為了有效地提取數(shù)據(jù)信息進行多變量定性定量分析，在預處理時要先將無用的背景扣除。扣除背景分為硬扣除和軟扣除兩種。硬扣除指的是改進實驗儀器性能或操作條件，如更換波長更大的激發(fā)光源、對不同的樣品采取不同的試驗條件等；軟扣除指的是利用化學計量學方法扣除拉曼光譜的熒光背景，常用于扣除背景的算法有手動線性背景擬合法[21]、不對稱最小二乘法[22]、全自動背景扣除算法[23]和自適應迭代重加權懲罰最小二乘算法[24]等。

3.3 聚類與分類算法（定性鑒別）

在光譜預處理完成后，就對數(shù)據(jù)進行分類，也就是常說的定性鑒別，在化學計量學上稱這種方法為聚類與分類法。聚類是研究樣品分類問題的一種統(tǒng)計分析方法。拉曼光譜數(shù)據(jù)通過化學計量學方法進行聚類或者分類分析建立模型，對新測定的樣品數(shù)據(jù)進行已知類樣本模型比對，以預測位置樣品的類歸屬。聚類與分類算法常有以下幾種算法：主成分分析[25]、偏最小二乘線性判別式分析、偏最小二乘判別分析[26]等。

3.4 回歸分析（定量分析）

在定性鑒別完成后，可以進一步對樣品進行定量分析。化學計量學常用回歸分析算法進行定量計算，就是根據(jù)聚類與分類的結果，對數(shù)據(jù)信號進行深入處理，建立一個數(shù)據(jù)回歸規(guī)律模型，以對其他未知數(shù)據(jù)進行定量分析，概括來講就是用一個函數(shù)來表示應變量和自變量之間的關系?；貧w分析按照其自變量的多少，可以分為一元回歸分析和多元線性回歸分析；按照自變量和應變量的關系可以分為線性回歸和非線性回歸。不論是何種回歸分析，基本都包含以下步驟：回歸模型的建立、模型參數(shù)的求解、模型的評價、能很好模擬實測數(shù)據(jù)的模型選擇、根據(jù)自變量對新樣品的進一步預測。常用的回歸算法有主成分回歸[27， 28]、偏最小二乘回歸[29]和支持向量回歸[30]。

4 應用前景及研究進展

當前，分析測試技術受到越來越多的關注與重視，隨著各種新型材料的出現(xiàn)，傳統(tǒng)的檢測手段在一定程度上難以適應新的要求。目前行業(yè)內常用的纖維鑒別方法有顯微鏡觀察法、燃燒法、化學溶解法等，但這些方法耗時長，不適宜現(xiàn)場快速鑒定。而拉曼光譜是反映分子極化率變化與振動信息的一種散射光譜，不同的紡織纖維具有不同的拉曼光譜特征，可以利用這些特征結合其他定性鑒別的方法區(qū)分纖維種類。

本單位以開發(fā)床上用品纖維成分現(xiàn)場檢驗鑒定技術為目的，利用美國必達泰克公司（B&W Tek， Inc.）的便攜式拉曼光譜儀i-Raman EX對超過1000個純棉、純滌樣品進行測試。全部樣品譜圖通過Matlab進行信號平滑和背景扣除的數(shù)據(jù)預處理。通過對各種預處理方法的比較，我們認為運用自適應迭代重加權懲罰最小二乘算法對樣品數(shù)據(jù)進行預處理可以得到最大限度保留樣本光譜有效信息的數(shù)據(jù)，棉和滌綸的拉曼光譜圖如圖1和圖2所示。

圖1 預處理前（左）后（右）純棉樣品拉曼譜圖

圖2 預處理前（左）后（右）滌綸樣品拉曼譜圖

預處理之后的光譜包含有織物的特征信息，我們將大量的數(shù)據(jù)混合后通過主成分分析、偏最小二乘線性判別式分析、偏最小二乘判別分析等聚類與分類計算，嘗試將它們分類，也就是我們常說的纖維成分定性。我們發(fā)現(xiàn)運用主成分分析法能很好地將純棉和純滌的混合光譜聚類分離，如圖3所示，紅色表示純棉樣品，黑色表示純滌樣品。結果表明，運用主成分分析方法，能將光譜的有效信息充分區(qū)分，并直觀顯示出來。主成分分析非常適合用對紡織纖維進行定性分析。

圖3 300個純棉、純滌混合樣品主成分分析圖

化學計量學方法是拉曼光譜檢測技術應用發(fā)展的重要推動力量，其與拉曼光譜檢測技術的結合對紡織纖維的快速、無損檢測有著至關重要的作用。隨著數(shù)據(jù)分析的進一步深入，拉曼光譜技術將從紡織纖維的定性鑒別應用階段跨入定量檢測應用階段，估計在不久的將來，以拉曼光譜為核心技術的紡織纖維定性定量分析標準將會誕生。

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