自貢市部分食品稀土元素研究分析
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1方法
1.1樣品制備
糧食類:磨碎，過20目篩。蔬菜、肉類等取可食部分水洗干凈，晾干，剁碎后混勻。
1.2樣品處理
取各類樣品2.00g，置于瓷灰化皿中，加5.00ml6mol/L硫酸，浸泡過夜，小火蒸干，繼續(xù)加熱炭化至不冒煙，移入高溫爐中，250℃保持1h后，以50℃/0.5h升溫至(600±20)℃，灰化4～6h，冷卻后取出，滴加2.00ml硝酸濕潤(rùn)灰分，蒸干后移入高溫爐中，600℃灰化2h。取出冷卻后加2.00ml6mol/L鹽酸，2滴或氧化氫，水浴蒸干，再熱溶解蒸干1次。用水少量多次洗入10.00ml刻度試管中并稀釋至刻度。少量不溶物離心。按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
1.3測(cè)定
吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)、2.00ml試樣制備液和同量的試劑空白液分別置于預(yù)先加入2.00ml緩沖液的刻度試管中，各家1.00ml磺基水楊酸溶液，1.00ml抗壞血酸溶液，混勻，用水補(bǔ)充至8.00ml，混勻后放置10min，各加1.00ml二苯胍乙醇液，即刻搖勻，然后各加1.00ml偶氮胂Ⅲ－偶氮胂K混合絡(luò)合劑，混勻，20min，用3cm杯，于分光光度計(jì)上以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，分別在波長(zhǎng)λ1=680nm;λ2=660nm、λ3=640nm處測(cè)定其對(duì)應(yīng)的吸光度。按公式:△A=A2－(A1+A3)/2計(jì)算各標(biāo)準(zhǔn)的△A值，以△A值為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
1.4實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)
檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T5009.94－2005《食品中稀土的測(cè)定方法》，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)GB2762－2005《食品中污染物限量》進(jìn)行。
2結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)試數(shù)據(jù)。吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)按測(cè)定方法測(cè)定，每天做1次，連續(xù)10d，共制作10次標(biāo)準(zhǔn)曲線，r均為0.999。表1為標(biāo)準(zhǔn)工作液測(cè)試數(shù)據(jù)，表中各吸光值為10次標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)得的平均值。
2.2線性范圍與檢出限對(duì)各濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液的測(cè)定值呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系(r=0.9996)，且對(duì)低濃度(0.482g/10ml，相當(dāng)于樣品0.24mg/kg)的測(cè)定也較理想。
2.3精密度試驗(yàn)與回收率試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品稱量6份，每1天進(jìn)馬弗爐消化1份共6d，得到6次重復(fù)測(cè)定數(shù)據(jù)，RSD＜10%，總平均回收率為85.3%。
2.4樣品檢測(cè)結(jié)果。此次抽樣為魚、玉米、大米、面粉、禽蛋、茶葉、菇類、肉類、蔬菜共9種食品種類，其中除肉類未檢出稀土元素外，其余8種均有不同程度檢出，糧食類、魚類、禽蛋類、茶葉的稀土含量較高，蔬菜類、菇類稀土含量較低(低1個(gè)數(shù)量級(jí))，所有樣品無1例超標(biāo)。各食品種類稀土含量范圍、合格率見表2。
2.5各類食品含量分析對(duì)本市抽樣的部分食品的研究表明，動(dòng)物性食品中以魚類稀土元素含量最高，禽蛋類次之，肉類最低。植物性食品中其稀土元素含量以玉米類最高，大米、茶葉、面粉次之，菇類、蔬菜類較低，與胡書玉研究相似。其平均含量為魚類1.119mg/kg、玉米類1.054mg/kg、大米類1.046mg/kg、茶葉類1.026mg/kg、面粉類1.017mg/kg、禽蛋類0.767mg/kg、菇類0.165mg/kg、蔬菜類0.037mg/kg、肉類0.000mg/kg。
3討論
測(cè)定數(shù)據(jù)表明，按照GB2762－2005《食品中污染物限量》對(duì)各類食品的限量指標(biāo)要求，筆者所測(cè)樣品的稀土總合格率為100%，雖無1例超標(biāo)，表明自貢市市售食品稀土污染并不嚴(yán)重。但稀土含量大部分在1.0～1.382mg/kg之間，還是有必要提醒相關(guān)部門及企業(yè)的重視。稀土元素屬重金屬元素，人體攝入過多可能會(huì)對(duì)健康產(chǎn)生一定危害。經(jīng)過分析，食品中稀土含量高的主要原因可能會(huì)與以下因素有關(guān):一是土壤母質(zhì)稀土含量高;二是施用的肥料、農(nóng)藥不純，可能含有某些稀土元素;三是環(huán)境污染，灌溉用水污染，空氣漂移污染等;四是長(zhǎng)期施用化肥，土壤酸化，土壤中的稀土由不可利用態(tài)變成可利用態(tài)被農(nóng)作物吸收。有關(guān)方面應(yīng)從源頭抓起，改善生態(tài)條件，控制城市和工礦區(qū)污染源，在土壤污染物含量較低的地方建立蔬菜和糧食基地，加強(qiáng)對(duì)蔬菜和糧食基地的管理;并在蔬菜和糧食生產(chǎn)、加工、貯運(yùn)和銷售全過程中，嚴(yán)格控制其不受污染，確保公眾消費(fèi)安全。
作者：李謙 廖青 梅玉琴 樊文明 單位：自貢市疾病預(yù)防控制中心理化檢驗(yàn)科