地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制質(zhì)量評(píng)估分析

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摘要：地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試是地質(zhì)找礦的眼睛，地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室對(duì)地質(zhì)樣品的檢測(cè)質(zhì)量直接關(guān)系到地質(zhì)項(xiàng)目能否正常開展，是地質(zhì)工作的重要組成部分。從檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)估兩個(gè)方面探討了地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制體系。結(jié)果表明，有效的質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)估能夠確保質(zhì)量控制體系穩(wěn)定可控，得到真實(shí)可靠的檢測(cè)結(jié)果，保證地質(zhì)項(xiàng)目順利進(jìn)行。

關(guān)鍵詞：地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試；實(shí)驗(yàn)室；質(zhì)量控制；質(zhì)量評(píng)估

1引言

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試工作產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質(zhì)科學(xué)研究、礦產(chǎn)資源及地質(zhì)環(huán)境評(píng)價(jià)的重要基礎(chǔ)，是發(fā)展地質(zhì)勘查事業(yè)和地質(zhì)科學(xué)研究的重要技術(shù)支撐[1]。隨著地質(zhì)行業(yè)和地質(zhì)測(cè)試技術(shù)的不斷發(fā)展，地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室所得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)在其他很多領(lǐng)域也有非常重要的應(yīng)用[2]，因此在實(shí)驗(yàn)室階段如何保證檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)有效性，這就對(duì)地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制體系提出了更加嚴(yán)格的要求。質(zhì)量是測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的生命，質(zhì)量控制是為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的技術(shù)和管理方面的活動(dòng)。地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制體系就是為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的精密度和準(zhǔn)確度，將結(jié)果誤差控制在允許范圍內(nèi)，得到能夠滿足相應(yīng)質(zhì)量要求的檢測(cè)結(jié)果[3]。對(duì)檢測(cè)結(jié)果有效性的判斷可以有效識(shí)別檢測(cè)過(guò)程中的不符合工作和存在的系統(tǒng)偏差，真實(shí)反映實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)活動(dòng)的受控情況[4]。本文探討了檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)估兩個(gè)方面，能夠促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制體系更加穩(wěn)定可控運(yùn)行。

2檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制

2.1空白試驗(yàn)

不加待測(cè)樣品，采用與待測(cè)樣品相同量的同一試劑，按照相同的分析程序進(jìn)行的試驗(yàn)就是空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)值應(yīng)達(dá)到忽略不計(jì)的程度或小于對(duì)應(yīng)方法的檢出限。空白試驗(yàn)可以有效評(píng)估試劑、基質(zhì)、器皿等的污染情況。每分析批至少插入一兩個(gè)空白試驗(yàn)，在完全相同的條件下隨樣品同步分析。當(dāng)試樣分析值與空白試驗(yàn)值接近時(shí)，如果能滿足檢出限的要求或者客戶認(rèn)同，則本次試樣分析結(jié)果有效；當(dāng)空白試驗(yàn)值較高或者波動(dòng)較大時(shí)，應(yīng)查找原因，采取有效的方法降低空白值至可以接受的程度。

2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控

一般會(huì)使用合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待測(cè)樣品在相同的條件下進(jìn)行同步分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的真值是否符合，可以判斷同批樣品的檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度[5]。選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體和含量應(yīng)盡可能與待測(cè)樣品相適應(yīng)，能夠滿足對(duì)分析質(zhì)量的預(yù)期。每分析批樣品數(shù)在10個(gè)以下時(shí)，應(yīng)插入一兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控，樣品數(shù)大于10個(gè)時(shí)應(yīng)插入兩三個(gè)；質(zhì)量要求較高或特殊的樣品可以適當(dāng)增加插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差小于等于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)誤差允許限時(shí)為合格，大于允許限時(shí)為不合格[4]。

2.3加標(biāo)回收

如果沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以采取加標(biāo)回收方法來(lái)監(jiān)控檢測(cè)的準(zhǔn)確度。在樣品檢測(cè)時(shí)，于同一個(gè)樣品的子樣中加入定量的已知標(biāo)準(zhǔn)溶液同批分析，將其測(cè)定值減去樣品的測(cè)定值，除以加標(biāo)量就得到了加標(biāo)回收率。每分析批檢測(cè)兩三個(gè)，加標(biāo)物質(zhì)和待測(cè)樣品濃度應(yīng)相當(dāng)。如果標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)回收率有明確規(guī)定，則按標(biāo)準(zhǔn)方法中的規(guī)定執(zhí)行；或者回收率應(yīng)處于方法驗(yàn)證或確認(rèn)階段確定的在本實(shí)驗(yàn)室條件下的回收率范圍。

2.4重復(fù)分析

重復(fù)分析是指同一個(gè)樣品的2份或者多份子樣在完全相同的條件下同步進(jìn)行分析，一般情況下是做雙份分析。對(duì)于某些特殊要求的檢測(cè)，也可同時(shí)做3份以上重復(fù)分析。重復(fù)分析樣品采用隨機(jī)抽樣的方式，重復(fù)分析數(shù)量為每分析批樣品數(shù)量的20%～30%，特殊樣品或質(zhì)量要求較高的樣品可增加抽取的重復(fù)分析數(shù)量，然后編成密碼再交由分析人員進(jìn)行分析。重復(fù)分析可反映同分析批檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性?？梢砸罁?jù)所使用標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的重復(fù)性限作為重復(fù)分析允許限，重復(fù)分析結(jié)果之差的絕對(duì)值小于等于重復(fù)分析允許限時(shí)為合格，大于允許限時(shí)為不合格。也可依據(jù)不同巖石礦物不同化學(xué)成分計(jì)算重復(fù)分析相對(duì)偏差允許限作為重復(fù)分析允許限，重復(fù)分析的相對(duì)偏差小于等于重復(fù)分析允許限時(shí)為合格，大于允許限時(shí)為不合格[4]。

2.5分析批質(zhì)量控制要求

對(duì)每分析批的待測(cè)樣品，應(yīng)附帶分析質(zhì)量控制樣品，即試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或加標(biāo)回收）、重復(fù)樣品。一開始可以把質(zhì)量控制樣品的間隔設(shè)為20個(gè)，當(dāng)檢測(cè)進(jìn)行一段時(shí)間后，如果經(jīng)過(guò)質(zhì)量控制評(píng)價(jià)表明分析系統(tǒng)穩(wěn)定，可以適當(dāng)加大質(zhì)量控制樣品的間隔，反之則應(yīng)減少[5]。單個(gè)樣品或樣品數(shù)不足20個(gè)時(shí)也應(yīng)附帶一組試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或加標(biāo)回收）、重復(fù)樣品進(jìn)行同步分析，實(shí)施完整的檢測(cè)過(guò)程質(zhì)量控制。每分析批的空白值均應(yīng)達(dá)到相應(yīng)要求，插入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合格率應(yīng)達(dá)到100%，加標(biāo)回收合格率應(yīng)達(dá)到95%，重復(fù)分析的合格率應(yīng)大于等于95%，否則該分析批不合格。

2.6不合格驗(yàn)證

根據(jù)相關(guān)規(guī)定對(duì)質(zhì)量控制樣品的結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行判定，如果判定為不合格，應(yīng)采取以下步驟進(jìn)行驗(yàn)證，找到存在的問(wèn)題并針對(duì)問(wèn)題實(shí)施糾正措施。檢查分析方法和實(shí)驗(yàn)步驟以及實(shí)驗(yàn)和儀器操作的細(xì)節(jié)，檢查實(shí)驗(yàn)環(huán)境、所用的試劑和水對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，檢查儀器設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)，檢查原始數(shù)據(jù)的記錄和計(jì)算，對(duì)已測(cè)樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，使用其他有效的核查方法。如果使用上述方法仍不能找到不合格的原因，應(yīng)組織相關(guān)人員重新進(jìn)行有效的方法驗(yàn)證。

3質(zhì)量評(píng)估

3.1內(nèi)部評(píng)估

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用不同原理的分析方法、不同儀器、同一分析方法不同人、留樣再檢測(cè)等方式對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量評(píng)估，可以采用T檢驗(yàn)法或F檢驗(yàn)法[6]對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定，內(nèi)部質(zhì)量評(píng)估總體合格率應(yīng)不低于90%。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期不定期或者根據(jù)需要從粗副樣中抽取部分樣品，重新加工成待測(cè)樣品進(jìn)行內(nèi)部檢查分析，分析項(xiàng)目和分析方法需同原樣品一致。內(nèi)檢評(píng)估可評(píng)估該分析批樣品加工的質(zhì)量，內(nèi)檢合格率為95%。

3.2控制圖評(píng)估

控制圖評(píng)估也是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評(píng)估的方式之一。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)分析系統(tǒng)穩(wěn)定，在再現(xiàn)性的條件下，累積得到25個(gè)及以上的合格數(shù)據(jù)時(shí)，就可以利用一個(gè)特定的統(tǒng)計(jì)量（如均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、極差等）的變化趨勢(shì)建立質(zhì)量控制圖，及時(shí)評(píng)估分析過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)控制中。利用質(zhì)量控制圖核查分析系統(tǒng)，可以有效評(píng)估實(shí)驗(yàn)室的再現(xiàn)性[7]。根據(jù)每分析批中插入的質(zhì)控樣的檢測(cè)結(jié)果，在建立好的控制圖上進(jìn)行觀察評(píng)估本分析批是否在受控狀態(tài)。如果質(zhì)控樣的結(jié)果在行動(dòng)限內(nèi)，表明本次分析過(guò)程受控，結(jié)果有效；如果質(zhì)控樣的結(jié)果落在警戒限和行動(dòng)限之間，可以報(bào)出檢測(cè)結(jié)果，但是表明存在問(wèn)題，需要及時(shí)識(shí)別潛在的不符合工作，及時(shí)采取糾正措施，防止發(fā)生更加嚴(yán)重的問(wèn)題；當(dāng)質(zhì)控樣的結(jié)果超出行動(dòng)限，表示本次分析過(guò)程失控，不能報(bào)告檢測(cè)結(jié)果，應(yīng)查找原因妥善處置。

3.3外部評(píng)估

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期不定期或者根據(jù)需要安排外部檢查分析，外檢時(shí)一般是從同一樣品中分出雙份或者多份樣品，送至一個(gè)或者多個(gè)同級(jí)或上級(jí)實(shí)驗(yàn)室，采用相同或不同的分析方法進(jìn)行分析。外檢的目的是檢查實(shí)驗(yàn)室在這個(gè)時(shí)期的檢測(cè)質(zhì)量和實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)，可預(yù)防本實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程中的系統(tǒng)偏差，外檢合格率為90%。實(shí)驗(yàn)室每年都應(yīng)該參加上級(jí)單位組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)，作為評(píng)估實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制體系能否有效運(yùn)行的間接證明[8]。如果能力驗(yàn)證結(jié)果滿意，可以證明本實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)穩(wěn)定可控，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。還可以組織實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)檢查，應(yīng)選擇一個(gè)以上有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一穩(wěn)定均勻的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照統(tǒng)一檢測(cè)要求進(jìn)行分析，如果比對(duì)結(jié)果滿意，也可以間接自我證明分析系統(tǒng)穩(wěn)定可控[8]。

3.4客戶評(píng)估

為了更有效監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)過(guò)程和質(zhì)量，有些客戶會(huì)采取密碼樣的方式隨機(jī)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和重復(fù)樣插入待測(cè)樣品中，由檢測(cè)人員進(jìn)行分析，檢測(cè)結(jié)果應(yīng)滿足客戶對(duì)檢測(cè)質(zhì)量的預(yù)期。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)該建立服務(wù)客戶管理程序，通過(guò)對(duì)客戶的要求、滿意度、投訴等信息的收集、分析和處理，不斷提高和改進(jìn)客戶服務(wù)質(zhì)量[9]。

4結(jié)論

單一的質(zhì)控方法只能反映檢測(cè)質(zhì)量的一部分，應(yīng)當(dāng)用組合的質(zhì)控方法來(lái)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)有效性，而且得到的結(jié)果一定要進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)計(jì)算，并根據(jù)給定的質(zhì)量要求才能判定檢測(cè)結(jié)果是否合格[10]。如果合格率沒有達(dá)到相應(yīng)的要求，應(yīng)及時(shí)查找原因并妥善處置。地質(zhì)測(cè)試實(shí)驗(yàn)室一般是采用準(zhǔn)確度控制和精密度控制并重，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或加標(biāo)回收）監(jiān)控和重復(fù)分析相結(jié)合的質(zhì)量控制手段，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室所有檢測(cè)過(guò)程和檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評(píng)估來(lái)綜合評(píng)價(jià)質(zhì)量控制體系的穩(wěn)定可控性。

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［8］中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB/T32465—2015化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求［S］.北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2016.

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作者：彭忠瑾 單位：湖南省有色地質(zhì)勘查局二四五隊(duì)測(cè)試中心