化學(xué)成分論文精選(九篇)

前言：一篇好文章的誕生，需要你不斷地搜集資料、整理思路，本站小編為你收集了豐富的化學(xué)成分論文主題范文，僅供參考，歡迎閱讀并收藏。

第1篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】傘形科白芷化學(xué)成分

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①，aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside②，tomenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime．

Keywords：Umbeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent

白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan為傘形科(Umbeliferae)當(dāng)歸屬(Angelica)植物。白芷以根入藥，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品?！吨袊?guó)藥典》各個(gè)版本均有收載。白芷具有散風(fēng)除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效，用于感冒頭痛、鼻塞、鼻淵、牙痛、白帶異常、瘡瘍腫痛等病癥。白芷中的香豆素具有抗腫瘤、抗氧化、抗微生物、降壓等多種生物活性。前人已經(jīng)對(duì)白芷中脂溶性的香豆素類做了大量而深入的研究，但對(duì)其水溶性的化學(xué)成分研究甚少。本文通過(guò)對(duì)白芷水溶性部分的分離得到了6個(gè)苷類成分，通過(guò)多種理化方法及光譜學(xué)手段鑒定為①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH。化合物1～5均為首次從傘形科中分離得到。

1器材

BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光譜儀；X4型數(shù)字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷凍干燥儀；JASCOP-1020旋光測(cè)定儀半制備型高效液相色譜儀Waters600型；檢測(cè)器Waters2487紫外雙波長(zhǎng)檢測(cè)器；Agilent-1100高效液相色譜儀；柱色譜材料為硅膠(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色譜試劑均為分析純，高效液相色譜試劑均為色譜純。

白芷根于200403采自江蘇省鹽城市洋馬鎮(zhèn)，經(jīng)江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所袁昌齊研究員鑒定，憑證標(biāo)本現(xiàn)存放于江蘇省中國(guó)科學(xué)院植物研究所標(biāo)本館內(nèi)。

2提取與分離

白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，減壓濃縮至無(wú)醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分為水部分。將水部分上樣于D101大孔樹(shù)脂柱，水－乙醇梯度洗脫，分為6個(gè)部分。其中50％洗脫部分分別進(jìn)行硅膠柱層析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脫，各流分采用薄層或高效液相檢識(shí)，合并相類似組分，反復(fù)反相柱層析分離，凝膠純化，得到6個(gè)化合物。

3結(jié)構(gòu)鑒定

3.1化合物1

白色無(wú)定形粉末（凍干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量為486，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表1。綜合各譜數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［1］對(duì)照鑒定化合物為7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.2化合物2

白色無(wú)定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365nm及254nm下均顯示藍(lán)綠色熒光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量為472，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C20H24O13?；衔锏?H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。綜合以上各譜數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［2］對(duì)照鑒定化合物為aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。

3.3化合物3白色無(wú)定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365，254nm下均顯示藍(lán)色熒光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量為384，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表3。綜合各譜數(shù)據(jù)［3］鑒定化合物為tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC譜數(shù)據(jù)（略）

3.4化合物4

白色無(wú)定形粉末（凍干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外燈365及254nm下均顯示藍(lán)色熒光，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。綜合以上數(shù)據(jù)及與已知文獻(xiàn)［4］對(duì)照鑒定化合物為isoscopolin。

3.5化合物5

白色無(wú)定形粉末（凍干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量為432，結(jié)合1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)推斷分子式為C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。綜合以上數(shù)據(jù)及與文獻(xiàn)［5］對(duì)照鑒定化合物為OsmanthusideH。

4結(jié)果與討論

前人從茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到過(guò)此化合物1，故此次為首次從傘形科中分離得到。但化合物的熔點(diǎn)有文獻(xiàn)［1］報(bào)道為238～234℃，有文獻(xiàn)［2］報(bào)道為192～197℃，而本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得的熔點(diǎn)為170～172℃，具體原因有待進(jìn)一步確定。

前人從忍冬科植物L(fēng)oniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只報(bào)道了1H-NMR，13C-NMR譜數(shù)據(jù)，且C-6和C-7的歸屬顛倒了。本文通過(guò)對(duì)其進(jìn)行HSQC，HMBC等二維譜的研究，糾正了前人的錯(cuò)誤，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)。

日本學(xué)者Hasegawa［3］最早從薔薇科植物Prunustomentosa中分離得到化合物3，但沒(méi)有報(bào)道核磁數(shù)據(jù)，以后未見(jiàn)此化合物的報(bào)道。本文完善了該化合物的核磁數(shù)據(jù)，并且用二維譜進(jìn)行了全歸屬，豐富了該化合物的波譜數(shù)據(jù)，并首次報(bào)道了此化合物的旋光值。

化合物6在自然界植物中分布廣泛，但在傘形科植物中此類化合物較少見(jiàn)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］S.P.Sati，D.C.Chaukiyal，O.P.Sati［J］.JounalofNaturalProducts，1989，52(2)：376.

［2］T.Iossifova，B.Vogler，I.Kostova.Escuside，anewcoumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbark［J］.Fitoterapia，2002，(73)：386.

［3］Hasegawa，Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa［J］.ShokubutsugakuZasshi，1969，82(978)：458.

［4］Komissarenko.N.F，Derkach.A.I，Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumL［J］.FitochemistryRastitel''''nyeResursy，1994，30(3)：53.

第2篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】吳茱萸化學(xué)成分吳茱萸堿正十八烷醇二十七烷醇

Abstract：ObjectiveToisolateandelucidatetheconstituentsofEvodiarutaecarpa.MethodsVariouschromatographictechnologieswereusedtoseparateandpurifytheconstituents.Theirstructureswereidentifiedonthephysico-chemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFivecompoundswereisolatedfromEvodiarutaecarpa(juss.)Benthandidentifiedasevodiamine(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),quercetin(Ⅲ),1-octadecanol(Ⅳ),n-heptacosylalcohol(Ⅴ).ConclusionItisthefirsttimetofindcompound(Ⅳ)andcompound(Ⅴ)inthisplant.

Keywords：Evodia;ChemicalConstituents;Evodiamine;1-octadecanol;N-heptacosylalcohol

黔產(chǎn)吳茱萸Evodiarutaecarpa(juss.)Benth.為蕓香科吳茱萸屬植物干燥近成熟的果實(shí)，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品。具有溫中散寒、疏肝止痛之功效。常用于厥陰頭痛、寒疝腹痛、寒濕腳氣、經(jīng)行腹痛、脘腹脹痛、嘔吐吞酸、五更泄瀉等癥的治療［1］?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)亦證明吳茱萸有鎮(zhèn)痛、安神、抗菌和抗缺氧等藥理作用，是中成藥“吳茱萸湯”和“左金丸”的主要成分［2］。

貴州作為我國(guó)四大中藥產(chǎn)區(qū)之一，具有豐富的藥用資源。本實(shí)驗(yàn)從開(kāi)發(fā)利用資源的角度，開(kāi)展了黔產(chǎn)吳茱萸化學(xué)成分的研究，為其質(zhì)量控制及合理開(kāi)發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。我們對(duì)黔產(chǎn)吳茱萸乙醇提取物進(jìn)行分離純化，得到5個(gè)化合物，即吳茱萸堿、β-谷甾醇、槲皮素、正十八烷醇、正二十七烷醇，其中正十八烷醇和正二十七烷醇為首次從該屬植物中分離得到。

1儀器與試劑

核磁共振波譜儀：INOVO400MHz(美國(guó)Varian公司)，以TMS為內(nèi)標(biāo)；XT2型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(溫度計(jì)未校正，北京泰克儀器有限公司)；質(zhì)譜儀：HPMS5973(美國(guó)HP公司）；傅里葉變換紅外光譜儀：BruckerVector22(德國(guó)Brucker公司)；薄層層析硅膠，柱層析硅膠(200～300目)均為中國(guó)青島海洋化工集團(tuán)公司生產(chǎn)。藥材于2006-09采自貴州省貴陽(yáng)市，經(jīng)陳華國(guó)講師鑒定為吳茱萸Evodiarutaecarp(juss.)Benth.的果實(shí)，標(biāo)本保存在貴州師范大學(xué)天然藥物質(zhì)量控制研究中心。

2方法與結(jié)果

2.1提取和分離黔產(chǎn)吳茱萸干燥果實(shí)4kg，85%乙醇回流提取3次，合并提取液，減壓回收乙醇至基本無(wú)醇味。加入適量水分配，用氯仿萃取，所得氯仿部分經(jīng)硅膠柱并以石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇為溶劑系統(tǒng)反復(fù)柱層析得到5個(gè)化合物，其中Ⅰ(5g)，Ⅱ(591mg)，Ⅲ(63mg)，Ⅳ(82mg)，Ⅴ(39mg)。

2.2結(jié)構(gòu)鑒定

2.2.1化合物Ⅰ黃色粉末，mp.278～280℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.09(N-H,br,s,H-1),8.33～6.14(8H,m),4.65(1H,dd,J=4.4,12.6Hz,H-5b),3.20(1H,dt,J=4.4,12.6Hz,H5a),2.90(1H,dt,J=5.6,11.6Hz,H-6b),2.81(1H,dd,J=4.4,13.6Hz,H-6a),2.88(3H,s,Me-14),13C-NMR(DMSO-d6):164.3(C-21),148.8(C-15),136.5(C-13),133.5(C-17),130.7(C-2),128.0(C-19),126.0(C-8),121.9(C-11),120.3(C-18),119.3(C-20),118.9(C-10),118.3(C-9),117.5(C-16),111.7(C-12),111.5(C-7),69.8(C-3),40.9(C-5),19.5(C-6),36.5(Me);EIMS(m/e):301(M+),288,274,169,161,143,134.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［3］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為吳茱萸堿(evodiamine)。

2.2.2化合物Ⅱ

白色針狀晶體，mp.137～138℃(氯仿)，Liebermann-Burchard反應(yīng)陽(yáng)性，EI-MS(m/e):414(M+),396((M+-18),381,367,354,342,329,303,273,255,231.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4］報(bào)道基本一致，通過(guò)薄層層析檢測(cè)Rf值與β-谷甾醇標(biāo)準(zhǔn)品一致，混和熔點(diǎn)不下降，故鑒定該化合物為β-谷甾醇(β-sitosterol)。

2.2.3化合物Ⅲ

黃色粉末，mp.313～314℃(甲醇)，鹽酸-鎂粉反應(yīng)顯紅色，F(xiàn)eCl3反應(yīng)顯烏綠色，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):12.51(1H,s,OH-5),10.83(1H,s,OH-7),9.64(1H,s,OH-3),9.41(1H,s,OH-4′),9.34(1H,s,OH-3′),7.69(1H,s,H-2′),7.56(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.89(1H,d,J=8.8Hz,H-5′),6.42(1H,s,H-8),6.20(1H,s,H-6),EI-MS(m/e):302(M+),285,274,257,245,229,217,153,137,69,55,43.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［5］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為槲皮素(quercetin)。

2.2.4化合物Ⅳ

白色粉末，mp72～73℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.55～1.61(4H,m),1.25(36H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):252(M+-18),224,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為十八烷醇(1-octadecanol)。

2.2.5化合物Ⅴ

白色粉末，mp75～76℃(丙酮)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.53～1.60(4H,m),1.25(54H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):378(M+-18),364,350,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［7］報(bào)道基本一致，故鑒定該化合物為二十七烷醇(n-heptacosylalcohol)。

3討論

目前對(duì)蕓香科吳茱萸屬植物的研究，主要集中在生物堿部分，而非生物堿部分的研究報(bào)道較少。本文報(bào)道的5個(gè)化學(xué)成分中，有4個(gè)為非生物堿，其中有2個(gè)化學(xué)成分為首次從該屬植物中分離得到。該研究為黔產(chǎn)吳茱萸藥材的質(zhì)量控制及合理開(kāi)發(fā)利用提供了部分科學(xué)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］胡熙明.中華本草,上冊(cè)［M］.上海:上海科學(xué)技術(shù)出版社,1996:1026.

［2］王奇志,梁敬鈺.吳茱萸屬植物化學(xué)成分和生理活性的研究近況［J］.中草藥,2004,35(8):附7.

［3］張虎,楊秀偉,崔育新,等.吳茱萸堿、吳茱萸次堿和去氫吳茱萸堿NMR信號(hào)全指定［J］.波譜學(xué)雜志,1999,16(6):563.

［4］廖瓊峰,謝社平,陳曉輝,等.陸英的化學(xué)成分研究［J］.中藥材,2006,29(9):916.

［5］于德泉,楊峻山.分析化學(xué)手冊(cè)，第二版［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社,1999：1.

第3篇：化學(xué)成分論文范文

糯稻根來(lái)自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產(chǎn)），陽(yáng)離子交換樹(shù)脂732#（上海樹(shù)脂廠生產(chǎn)）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實(shí)驗(yàn)測(cè)定均為廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)代測(cè)。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無(wú)水乙醇至含醇量達(dá)70%，放置24h，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，濾液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無(wú)茚三酮反應(yīng)為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個(gè)成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品分別用蒸餾水溶解，制成對(duì)照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對(duì)照液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開(kāi)，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對(duì)照品比較，供試品中的氨基酸與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門(mén)冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見(jiàn)圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對(duì)照品葡萄糖、果糖，分別點(diǎn)于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開(kāi)，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對(duì)照品比較，供試品與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。

2.3黃酮類波譜學(xué)鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環(huán)）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結(jié)構(gòu)為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結(jié)果見(jiàn)圖2。

3討論

糯稻根來(lái)源廣泛，全國(guó)各地均有栽培。經(jīng)研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產(chǎn)品應(yīng)用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結(jié)構(gòu)鑒定待進(jìn)一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測(cè)定分別由廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)協(xié)助測(cè)定，特此感謝！

【參考文獻(xiàn)】

［1］冉先德.中華藥海［M］.哈爾濱：哈爾濱出版社，1993：2238.

［2］譚文界.糯稻根的化學(xué)成分［J］.中草藥，1980，11（10）：440.

［3］唐愛(ài)蓮．糯稻根的化學(xué)成分及藥理研究［J］.北方藥學(xué)，2006，3（2）：18.

第4篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】歐亞旋覆花；化學(xué)成分

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofInulaBritannica.MethodsThen-butanolfractionsofethanolextractofInulaBritannicawereisolatedbychromatographicmethods,theirstructureswereelucidatedonthebasispartitionedandpurifiedbymeansofseveralseparationmethods.Thestructuresoftheseisolateswereelucidatedonthebasisofphysico-chemicalpropertyandspectralanalysis.ResultsEightcompoundswerepurifiedandtheirstructureswereidentified,theywereidentifiedasrutin（Ⅰ）、berberine（Ⅱ）、patulitrin（Ⅲ）、isoquercitrin（Ⅳ）、quercitrin（Ⅴ）、chlorogenicacid（Ⅵ）、quercetin（Ⅶ）andkaempferol（Ⅷ）.ConclusionCompounds（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅴ）wereobtainedfromthisplantforthefirsttime.

Keywords：InulaBritannica；Chemicalconstituents

歐亞旋覆花是一種傳統(tǒng)的中草藥，為菊科旋覆花屬植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.的干燥頭狀花序，主要分布于我國(guó)、韓國(guó)和日本,該藥收載于《中國(guó)藥典》（2005年版）Ⅰ部，味咸、性溫，入肺、腎經(jīng)，具有降氣止嘔，消痰行水等功效。主治咳嗽消痰、脅下脹滿、大腹水腫、去頭目風(fēng)、泄散風(fēng)寒。本實(shí)驗(yàn)從歐亞旋覆花乙醇提取液的正丁醇部分中分得8個(gè)化合物，經(jīng)光譜鑒定和與對(duì)照品對(duì)照，確定它們的結(jié)構(gòu)分別為：蘆?。á瘢?、小檗堿（Ⅱ）、萬(wàn)壽菊苷（Ⅲ）、異槲皮苷（Ⅳ）、槲皮苷（Ⅴ）、綠原酸（Ⅵ）、槲皮素（Ⅶ）和山柰酚（Ⅷ）。其中化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅴ）為首次從該植物分得。

1儀器與材料

X－4型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度未校正）；BrukerEQUINO55型紅外光譜儀；GCT型質(zhì)譜儀；BrukerAM-500核磁共振儀；Agilent1100液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；柱色譜用硅膠、薄層用硅膠G、薄層用硅膠GF254均為青島海洋化工廠產(chǎn)品；柱色譜用聚酰胺、聚酰胺薄膜為浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠產(chǎn)品，葡聚糖凝膠LH-20為瑞典Pharmacia公司產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

歐亞旋覆花采自山西運(yùn)城地區(qū)，經(jīng)河北醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室聶鳳禔教授鑒定為菊科植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離取10kg歐亞旋覆花地上部分，粉碎后用95%乙醇室溫提取3次，提取液減壓濃縮至膏狀物762g，將膏狀物分次以1g:2ml的比例懸浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液減壓濃縮得干膏。取正丁醇萃取物100g，經(jīng)AB-8大孔吸附樹(shù)脂富集,聚酰胺柱層析,硅膠柱層析，氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫,葡聚糖凝膠LH-20（甲醇）純化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。

2.2結(jié)構(gòu)鑒定

2.2.1化合物Ⅰ黃綠色粉末，m.p.173～174℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。用TLC（三種不同的展開(kāi)系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與蘆丁對(duì)照品的Rf值和tR值相同，且與蘆丁對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)為蘆?。╮utin）。

2.2.2化合物Ⅱ黃色針晶（甲醇），m.p.283～285℃，對(duì)改良碘化鉍鉀試劑呈陽(yáng)性反應(yīng)。EI-MS：m/z：335。IR（KBr）cm-1：ν-OCH32947cm-1，νC=N1633cm-1，νAr-OCH31276、1331cm-1，ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR（400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm）：9.87（1H,s,H-8），8.91（1H,s,H-13），8.19（1H,d,J=9.16Hz,H-11），7.98（1H,d,J=9.00Hz,H-12），7.78（1H,s,H-1），7.08（1H,s,H-4），6.16（2H,s,-O-CH2-O-），4.91（2H,t,H-6），4.06（3H,s,-OCH3），4.08（3H,s,-OCH3），3.19（2H,t,H-5）。13CNMR（100MHz,DMSOδ）：150.85（C-3），150.29（C-9），148.15（C-2），145.92（C-8），144.10（C-10），137.95（C-13a），133.41（C-12a），131.15（C-4a），127.21（C-13），123.96（C-12），121.86（C-1a），120.90（C-11），120.64（C-8a），108.89（C-4），105.87（C-1）,102.54（-O-CH2-O-），62.36（-OCH3），57.49（-OCH3），55.63（C-6），26.77（C-5）。經(jīng)與文獻(xiàn)［1，2］對(duì)照，以上數(shù)據(jù)與小檗堿的波譜數(shù)據(jù)基本一致，確定化合物Ⅱ?yàn)樾￠迚A。

2.2.3化合物Ⅲ黃色粉末（甲醇），鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。酸水解后薄層層析，與糖的對(duì)照品對(duì)照，證明糖為葡萄糖。LC/ESI-MS:m/z:493.3［M-H］-，二級(jí)質(zhì)譜m/z:331.3［M-H-162］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：7.72（1H，s，H-2＇），7.55（1H，d，J=8.48，H-6＇），6.94（1H，s，H-8），6.90（1H，d，J=8.38，H-5＇），5.13（1H，d，J=6.38）。經(jīng)與文獻(xiàn)［3～5］對(duì)照，確認(rèn)化合物Ⅲ為萬(wàn)壽菊苷（patulitrin）。

2.2.4化合物Ⅳ黃色粉末（甲醇），m.p.234～236℃。鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。經(jīng)過(guò)酸水解后與糖的對(duì)照品進(jìn)行薄層層析實(shí)驗(yàn)，證明為葡萄糖。LC/ESI-MSm/z:463.2［M-H］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：6.18（1H，s，H-6），6.38（1H，s，H-8），6.82（1H，d，J=8.96Hz，H-5＇），7.57（1H，s，H-2＇）,7.55（1H,s,H-6＇），5.44（1H,d,J=6.96,H-1＇＇）。13CNMR（100MHz，DMSOδ）：155.6（C-2），132.8（C-3），176.9（C-4），160.7（C-5），98.1（C-6），163.6（C-7），92.9（C-8），155.8（C-9），103.4（C-10），120.6（C-1＇）114.7（C-2＇），144.3（C-3＇），147.9（C-4＇），115.6（C-5＇），121.1（C-6＇），100.3（C-1＇＇），73.5（C-2＇＇），75.9（C-3＇＇），69.4（C-4＇＇），77.1（C-5＇＇），60.4（C-6＇＇）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6～8］對(duì)照，確認(rèn)化合物Ⅲ為異槲皮苷（isoquercitrin）。

2.2.5化合物Ⅴ黃色粉末，m.p.183～185℃,鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。LC/ESI-MS：m/z:447.1［M-H］-，二級(jí)質(zhì)譜m/z：301.2［苷元-H］-。用TLC（3種不同的展開(kāi)系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與槲皮苷對(duì)照品的Rf值和tR值相同，且與槲皮苷對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)化合物V為槲皮苷（quercitrin）。

2.2.6化合物Ⅵ無(wú)色針狀結(jié)晶，m.p.207～209℃,三氯化鐵反應(yīng)墨綠色，與綠原酸已知品對(duì)照，用TLC（3種不同的展開(kāi)系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)的Rf值和tR值一致，且與綠原酸對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)化合物Ⅵ為綠原酸（chlorogenicacid）。

2.2.7化合物Ⅶ黃色粉末（甲醇），m.p.312～316℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性。LC/ESI-MS：m/z：301.2［M-H］-，二級(jí)質(zhì)譜：m/z151.0［A1-1］。用TLC（3種不同的展開(kāi)系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與槲皮素對(duì)照品的Rf值和tR值相同，且與槲皮素對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)化合物Ⅶ為槲皮素（quercetin）。

2.2.8化合物Ⅷ黃色粉末（甲醇），m.p.276278℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性。LC/ESI-MS:m/z:284.9［M-H］-。用TLC（3種不同的展開(kāi)系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與山柰酚對(duì)照品的Rf值和tR值相同，確認(rèn)化合物Ⅷ為山柰酚（kaempferol）。

3討論

歐亞旋覆花正丁醇萃取物中所含的化合物主要是黃酮苷，大部分是槲皮素苷元，我們?cè)诖姿嵋阴ゲ糠值玫?g槲皮素，己在另文報(bào)道。

歐亞旋覆花中除含有黃酮類化合物外，還有酸素化合物和生物堿，為進(jìn)一步研究歐亞旋覆花奠定了基礎(chǔ)。

該部分還有一極性較大的成分沒(méi)有得到，且通過(guò)HPLC觀察其含量很高，值得進(jìn)一步分離研究。

【參考文獻(xiàn)】

［1］秦海林，尚玉俊，趙偉，等.核磁共振氫譜法鑒別黃連的研究［J］.中草藥,2000,31(1):48.

［2］張起輝，高慧媛，吳立軍，等.吳茱萸的化學(xué)成分［J］.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2005,22(1):12.

［3］ParkEJ,KimY,andKimJ.AcylatedflavonolglycosidesfromtheflowerofInulabritannica［J］.JNatProd,2000,63(1):34.

［4］BaiNS,ZhouZh,ZhuNQ,etal.AntioxidativeflavonoidsfromtheflowerofInulaBritannica.JournalofFoodLipids,2005,12:141.

［5］滑艷，汪漢卿.白莖絹蒿黃酮類化合物的研究［J］.中國(guó)中藥雜志,2006,31(10):820.

［6］葉冠，范明松，黃成鋼.芨芨草中的黃酮類化學(xué)成分的分離與鑒定［J］.中草藥,2006，37(6)：821.

第5篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】糯稻根；柱色譜法；氨基酸；黃酮；糖類

Abstract:ObjectiveTostudythechemicalcompositionsinOryzaSativaL.root.MethodsTheOryzasativaL.rootwasextractedwithethanolandthechemicalconstituentsoftheextractwereisolatedandpurifiedonionexchangechromatographyandpolymidecolumn.ResultsThechemical,TLCandspectralmethodswereusedtodeterminethestructuresoftheisolatedcompounds.16kindsofaminoacids,2kindsofsugarandflavonoidcompositionswereconfirmed.Conclusion16kindsofaminoacids,2kindsofsugarandflavonoidcompositionsmentionedabovearegottenfromtheplant''''srootforthefirsttime.

Keywords:OryzaSativaL''''sroot；Columnchromatography；Aminoacids;Flavonoid;Sugarcompositions

糯稻根系禾木科植物糯稻OryzasativaL.的干燥根須。我國(guó)各地均有栽培。糯稻根具有養(yǎng)陰、止汗、健胃等功效［1］。常用于治療自汗、盜汗、肝炎、乳糜尿、去馬來(lái)絲蟲(chóng)等癥［1］。湖北中醫(yī)院譚文界等［2］從糯稻桿中分離得到12種氨基酸。湖北新州縣人民醫(yī)院內(nèi)科用糯稻桿治療急性黃膽肝炎有效率達(dá)86.2%。江蘇、廣東等許多地方亦用糯稻桿治療肝炎有效。復(fù)方氨基酸治療肝炎已經(jīng)很普遍，而該植物含氨量可達(dá)1%～2%［2］。但糯稻根的化學(xué)成分及藥理研究，目前在國(guó)內(nèi)外尚未見(jiàn)報(bào)道。我們從糯稻根須中分離得到16種氨基酸，兩種糖類及黃酮類成分。經(jīng)理化、TLC色譜法、氨基酸分析儀測(cè)定及波譜分析，確定該植物中含門(mén)冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、纈氨酸、蛋氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸、山柰素及果糖、葡萄糖。我們將分得的總氨基酸部分制成顆粒劑，經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)研究表明其有抗炎作用及明顯的滋陰作用。

1儀器和材料

糯稻根來(lái)自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產(chǎn)），陽(yáng)離子交換樹(shù)脂732#（上海樹(shù)脂廠生產(chǎn)）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實(shí)驗(yàn)測(cè)定均為廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)代測(cè)。

2方法與結(jié)果

2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無(wú)水乙醇至含醇量達(dá)70%，放置24h，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，濾液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無(wú)茚三酮反應(yīng)為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個(gè)成分。

2.2TLC鑒定

2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品分別用蒸餾水溶解，制成對(duì)照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對(duì)照液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開(kāi)，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對(duì)照品比較，供試品中的氨基酸與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門(mén)冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見(jiàn)圖1。

2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對(duì)照品葡萄糖、果糖，分別點(diǎn)于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開(kāi)，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對(duì)照品比較，供試品與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。

2.3黃酮類波譜學(xué)鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環(huán)）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結(jié)構(gòu)為山萘酚。

2.4氨基酸分析儀鑒定結(jié)果見(jiàn)圖2。

3討論

糯稻根來(lái)源廣泛，全國(guó)各地均有栽培。經(jīng)研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。

將糯稻根的有效成分研制為產(chǎn)品應(yīng)用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。

M1，M2，M3，M4單體的結(jié)構(gòu)鑒定待進(jìn)一步研究。

致謝：氨基酸、黃酮單體成分測(cè)定分別由廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)協(xié)助測(cè)定，特此感謝！

【參考文獻(xiàn)】

［1］冉先德.中華藥海［M］.哈爾濱：哈爾濱出版社，1993：2238.

第6篇：化學(xué)成分論文范文

關(guān)鍵詞：泥胡菜；化學(xué)成分；紫丁香苷；水楊苷；尿囊素；綠原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）為菊科泥胡菜屬植物，廣泛分布于我國(guó)各地，具有清熱解毒、消腫祛瘀的作用，臨床用于治療痔漏、癰腫、疔瘡、外傷出血和骨折等［1］。文獻(xiàn)［2-4］報(bào)道的從泥胡菜中分離得到的成分主要為黃酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾對(duì)其95％(體積分?jǐn)?shù)）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分進(jìn)行了化學(xué)成分研究［5-7］。本研究報(bào)道從正丁醇萃取部分分離得到的4個(gè)化合物：紫丁香苷(1)，水楊苷(2)，尿囊素(3)，綠原酸(4)，4個(gè)化合物均為首次從本屬植物中分離得到。

1儀器與材料

藥材于2003年采自江西省九江縣，經(jīng)江西九江森林植物研究所譚策銘研究員鑒定為泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型顯微熔點(diǎn)儀(溫度未校正)，PerkinElmer241型旋光儀，AutospecUltimaETOF質(zhì)譜儀，INOVA500核磁共振儀。柱色譜硅膠、薄層色譜硅膠板均為青島海洋化工廠產(chǎn)品，SephadexLH20為Pharmacia公司產(chǎn)品。

2提取與分離

泥胡菜全草20kg，粉碎后用體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇回流提取3次，提取液濃縮得浸膏2.0kg。浸膏懸浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜及SephadexLH20純化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［8］，鑒定為紫丁香苷。

化合物2:無(wú)色針晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［9］，鑒定為水楊苷。化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［10］，鑒定為尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根據(jù)以上數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)［11］，鑒定為綠原酸。

【參考文獻(xiàn)】

［1］江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典［M］.上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1986:1458.

［2］黃本東,繆振春.泥胡菜化學(xué)成分的研究［J］.華西藥學(xué)雜志,1991,6(1):1.

［3］任玉琳,楊峻山.中藥泥胡菜化學(xué)成分的研究［J］.藥學(xué)學(xué)報(bào),2001,36(10):746.

［4］任玉琳,楊峻山.中藥泥胡菜化學(xué)成分的研究（一）［J］.中國(guó)中藥雜志,2001,26(6):405.

［5］鄒忠杰,楊峻山,鞠建華.泥胡菜化學(xué)成分研究［J］.中國(guó)中藥雜志,2006,31(10):812.

［6］鄒忠杰,鞠建華,楊峻山.泥胡菜化學(xué)成分研究［J］.中國(guó)藥學(xué)雜志,2006,41(2):102.

［7］鄒忠杰,楊峻山,鞠建華.泥胡菜化學(xué)成分研究［J］.中草藥,2006,37(9):1303.

［8］ZHANGYY,GUOYZ,AGETAH,etal.StudiesontheconstituentsofaeriaIpartsofScutellariaplanipes［J］.JChinPharmaSci,1998,7(2):100.

［9］馬天波,李孟廣,李軍林,等.毛白楊葉化學(xué)成分的研究［J］.中草藥，1987,18(3):105.

第7篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】人面子揮發(fā)油氣相色譜

質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)人面子Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe是漆樹(shù)科植物,又名人面樹(shù)，為常綠大喬木，高達(dá)20m，生于海拔120～350m林中［1］，分布于廣東、海南、廣西、云南等地［1］。其果實(shí)、果核、葉及根皮均有藥用，根皮味苦、性涼，具有解毒消癰功能，主治乳癰［2］。有關(guān)人面子根的化學(xué)成分研究尚未見(jiàn)有報(bào)道。為了開(kāi)發(fā)人面子植物的資源，探索其治病的作用機(jī)理，本實(shí)驗(yàn)采用水蒸氣蒸餾法從人面子根中提取揮發(fā)油，利用氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行研究，并確定了各成分的相對(duì)百分含量。

1材料與方法

1.1樣品、儀器與試劑人面子根的樣品采自廣西龍州縣城的南寧師范高等專科學(xué)校校園內(nèi)，經(jīng)該校黃秋嬋副教授鑒定為Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe；毛細(xì)管氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(HP5973MSD，美國(guó)Hewlett-Packark公司)；無(wú)水乙醚、無(wú)水Na2SO4均為分析純。

1.2揮發(fā)油的提?。?］稱取新鮮的人面子根185g，切碎，放入蒸餾燒瓶中，水蒸氣蒸餾近6h時(shí)，餾出液由渾濁變?yōu)槌吻澹赐Ｖ拐麴s，得餾出液1450ml，用20ml無(wú)水乙醚萃取3次，加入少量無(wú)水Na2SO4干燥12h。過(guò)濾，所得濾液減壓蒸餾，得淡黃色油狀物，具有特殊香味，稱量得0.1983g，得油率為0.1072%。

1.3氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用條件［4］

色譜條件：HP-FFAP30m×0.25mmi.d×0.25μm彈性毛細(xì)管柱；柱溫采用程序升溫，即80℃10℃/min150℃6℃/min250℃(3min)；氣化室溫度250℃；柱前壓為63kPa；載氣為高純氦氣(99.999%)，流量為1.0ml/min；進(jìn)樣量為0.4μl；分流比為80∶1。

質(zhì)譜條件：離子源為電子轟擊源(EI)；離子源溫度230℃；四極桿溫度150℃；電子能量70eV；電子倍增器電壓1460V；接口溫度270℃；溶劑延遲時(shí)間3min；掃描范圍40～550u

2結(jié)果與討論

按以上條件對(duì)人面子根揮發(fā)油化學(xué)成分進(jìn)行GC-MS分析。經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索KIST98和WILEY275圖譜庫(kù)，并且與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照，從中鑒定出多種揮發(fā)性成分，用面積歸一化測(cè)得各組分相對(duì)質(zhì)量百分含量。人面子根揮發(fā)性成分總離子流圖分別見(jiàn)圖1，成分及相對(duì)含量分別見(jiàn)表1。

從根中鑒定出19種化合物，占總油量的100%，其中酸類5個(gè)，占總油量的48.43%；酯類6個(gè)，占總油量的35.99%；烴類2個(gè)，占總油量的3.14%；胺類1個(gè)，占總油量的2.46%；酮類1個(gè)，占總油量的0.52%；醇類1個(gè)，占總油量的6.65%；吡咯類1個(gè)，占總油量的0.90%；呋喃類1個(gè)，占總油量的0.56%；嘧啶類1個(gè)，占總油量的1.35%。主要成分為正十六烷酸(28.41%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(15.50%)、1,2-苯二羧基丁基2-乙基已基酯（14.06%）及(Z,Z,Z)-9,12,15十八碳三烯酸-1-醇（6.65%）。表1人面子根揮發(fā)油成分及相對(duì)含量由表1可知，人面子根的揮發(fā)油含有較多的工業(yè)原料及活性物質(zhì)。如含有胡椒胺、2,3-二氫-1-甲基-1-吡咯。胡椒胺是一種非常重要的醫(yī)藥中間體,用它可以合成抗氧化劑和藥物中間體芝麻酚,制備抗菌藥奧索利酸和西諾沙星,合成治療肝臟疾病的藥物以及抗腫瘤的藥物［5］；吡咯衍生物單體是精細(xì)化工產(chǎn)品的重要中間體，在醫(yī)藥、食品、農(nóng)藥、日用化學(xué)品中被廣泛應(yīng)用［6］。人面子根揮發(fā)油的主要成分為正十六烷酸，十六烷酸為有效的滅蚊劑［7］，具有抗腫瘤活性，在高濃度時(shí)能將小鼠乳腺癌tsFT210細(xì)胞的細(xì)胞周期抑制在G2/M期并誘發(fā)tsFT210細(xì)胞發(fā)生凋亡［8］。

通過(guò)對(duì)人面子根揮發(fā)油化學(xué)成分的研究，為探索其治病的作用機(jī)理和人面子根的開(kāi)發(fā)提供了科學(xué)依據(jù)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］國(guó)家中醫(yī)藥管理局.中華本草［M］.上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999：77.

［2］江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典(上冊(cè))［M］.上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1985：40.

［3］徐位良，李坤平，袁旭江.廣西鵝掌柴揮發(fā)油化學(xué)成分GC-MS分析［J］.中藥材,2005,28(6)：471.

［4］查建蓬，付焱，吳一兵.歐亞旋覆花揮發(fā)油的GC-MS分析［J］.中藥材,2005,28(6):466.

［5］吳作林，韓德彰，馮柏成，等.胡椒胺的合成工藝進(jìn)展［J］.遼寧化工,2004,33(6):364.

［6］蔡超君,胡炳成,呂春緒.吡咯及二氫吡咯類化合物的合成研究進(jìn)展［J］.有機(jī)化學(xué),2005,25(10):1311.

第8篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】安痛藤巖白菜素3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸;β-谷甾醇沒(méi)食子酸3,3＇-二甲氧基鞣花酸

Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromCissusassamica(Laws.)andtoobtainamorecomprehensiveunderstandingofitseffectivecomponents.MethodsCompoundswereisolatedbyvariouscolumnchromatographieswithsilicagel.Theirstructureswereelucidatedbyspectralanalysis(IR,MS,1HNMR,13CNMR)andchemicalevidence.ResultsFivecompoundswereisolatedandelucidatedasbergenin(Ⅰ)，3,3＇,4＇triOmethylellagicacid（Ⅱ），β-Sitosterol（Ⅲ），Gallicacid（Ⅳ），3,3＇di0methylellagicacid（Ⅴ）.ConclusionAmongthesecompounds,Ⅰ，ⅡandⅤwereisolatedfromthisplantforthefirsttime,ⅡandⅤwereobtaindfromCissusL.forthefirsttime.

Keywords:Cissusassamica(Laws);Bergenin;3,3＇,4＇tri0methylellagicacid;β-Sitosterol;Gallicacid;3,3＇di0methylellagicacid

安痛藤為葡萄科白粉藤屬植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)的藤莖，具有祛風(fēng)除濕、散淤、拔毒作用，主治風(fēng)濕痹痛、跌打扭傷、癰疽腫毒。安痛藤主要分布在中南、西南及江西、福建、等地［1］。研究表明，安痛藤有較強(qiáng)的抗類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎的作用［2］。為了尋找其活性成分及新的藥理活性，更好地利用豐富的植物資源，我們對(duì)其進(jìn)行了化學(xué)成分的研究，從抗類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎作用較強(qiáng)的醋酸乙酯部分初步分離得到5個(gè)化合物：Ⅰ巖白菜素(bergenin),Ⅱ3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸(3,3＇,4＇-tri-0-methylellagicacid)，Ⅲβ-谷甾醇（β-Sitosterol），Ⅳ沒(méi)食子酸(Gallicacid)，Ⅴ3,3＇-二甲氧基鞣花酸(3,3＇-di-0-methylellagicacid)。

1材料與方法

1.1儀器與材料

X-4A數(shù)字顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀(溫度未校正)、DU-650型紫外分光光度計(jì)（美國(guó)Beckman公司）、Agilent1100型高效液相色譜儀（美國(guó)Agilent公司）、FT-IR2000型紅外分光光度計(jì)（美國(guó)Perkin-Elmer公司）、Mercuryplus400MHz核磁共振儀(美國(guó)varian公司)、Q-TofmicoYA019質(zhì)譜儀(英國(guó)質(zhì)譜公司)，硅膠均為青島海洋化工廠產(chǎn)品,柱層析用聚酰胺為浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠,所用試劑均為分析純。安痛藤采于江西贛南地區(qū)，由江西中醫(yī)學(xué)院劉慶華老師采集并鑒定為葡萄科植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)

1.2提取與分離

取安痛藤粗粉,用80%乙醇滲漉至近無(wú)色?；厥找掖己蠹舆m量水混懸，依次用氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取，各萃取部分均用真空濃縮。取醋酸乙酯萃取部分，上聚酰胺柱。用水洗至無(wú)色，濃縮得到水洗濃縮液A,聚酰胺柱再用95%乙醇洗脫至無(wú)成分流出，洗脫液濃縮，得濃縮液B。濃縮液A經(jīng)硅膠柱分離，以氯仿∶乙醇（5∶2）洗脫得化合物Ⅰ。濃縮液B,經(jīng)硅膠柱分離，以氯仿∶甲醇（80∶20-0∶1）梯度洗脫，得到結(jié)晶Ⅱ～Ⅴ。

2結(jié)果

2.1結(jié)晶Ⅰ

無(wú)色棱柱狀結(jié)晶（MeOH），mp134～136℃?？扇苡诩状己蜔崴?。異羥肟鐵反應(yīng)陽(yáng)性，三氯化鐵/鐵氰化鉀反應(yīng)顯藍(lán)色。UVλmax(nm)：275，220。TOFMSm/z:327.08(M-H),TOFMSMS327.08m/z:327.08(M-H,11%)，312.07(M-H-CH3,70%)，234.06(M-H-CH3-C2H6O3，90%)，192.04(M-H-CH3-C4H8O4,100%)；IRυmaxcm-1:3389.96，3251.68(-OH)，2951.87(-CH3)，2892.28(-CH2-)，1704.38(C=O)，1612.27，1528.64，1464.03(aromatic)，1343.83，1234.90(aromaticC-0)，861.20(C-H)；1H-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:3.99(s,3H,-OCH3)，4.17-4.33(m,3H)，4.5(dd,j=8.6,9.0，1H)，4.65(t,j=9.78,1H)，4.72(d,j=10.56,1H)，5.27(d,j=10.57,1H)，7.6(s,1H,aromatic-H)；13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:119.528(C1)，116.579(C2)，149.402(C3)，141.894(C4)，152.769(C5)，111.073(C6)，165.454(C7)，73.876(C1＇)，75.522(C2＇)，81.297(C3＇)，72.089(C4＇)，83.501(C5＇)，62.575(C6＇)，60.283(MeO)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［2，3］報(bào)道一致，結(jié)晶Ⅰ與巖白菜素對(duì)照品，在TLC和HPLC多種溶劑系統(tǒng)中，Rf值完全一致，保留時(shí)間一致，與巖白菜素對(duì)照品混合熔點(diǎn)不降低,故推定為巖白菜素（bergenin）。

2.2結(jié)晶Ⅱ

淡黃粒狀結(jié)晶（氯仿+甲醇），mp259～261℃。TOFMSm/z:343.02(M-H),TOFMSMS343.02m/z:328.02（M-H-CH3，100%），312.99（M-H-OCH3，90%）；1H-NMR(TMS，C5D5N，400MHz)δ:3.88（s，3H，4＇-OCH3）,4.17（s，3H，3＇-OCH3）,4.23（s，3H，3-OCH3）,7.85(s,1H,aromatic-H)，8.07(s,1H,aromatic-H);13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:56.604（4＇-OCH3）,61.36（3＇-OCH3）,61.592（3-OCH3）,108.065（C-5）,111.864（C-5＇）,112.883（C-4）,113.144（C-4＇）,113.885（C-3）,114.333（C-3＇）,141.37（C-6）,141.778（C-6＇）,141.993（C-1）,142.388（C-1＇）,154.34（C-2）,154.556（C-2＇）,159.207(C=O),159.307(C=O)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［4，5］報(bào)道基本一致，故推定為3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸（3,3＇,4＇-tri-O-methylellagicacid）。

2.3結(jié)晶Ⅲ

白色針狀結(jié)晶（石油醚+丙酮），mp139～141℃。TOFMSm/z:397.42（M+H-H2O），TOFMSMS397.30m/z:397.31(M+H-H2O，40%),189.08(27%)，175.06(39%)，161.04(78%)，147.02（100%）；1H-NMR(TMS，CDCl3，400MHz)δ：3.56(1H，m，H-3α)，5.35(1H，br.d，J=5.09Hz，H-6)，0.6746(3H，t，J=7.43Hz，H-29)，0.835(3H，d，J=10.95Hz，H-26)，0.803(3H，d，J=10.96Hz，H-27)，0.916(3H，d，J=6.26Hz，H-21)，1.004(3H，s，H-18)，1.565(3H，s，H-19)；13C-NMR(TMS，CDCl3,400MHz)δ:37.216(C-1)，31.63(C-2)，71.799(C-3)，42.266(C-4)，140.726(C-5)，121.728(C-6)，31.864(C-7)，31.864(C-8)，50.077(C-9)，36.478(C-10)，21.055(C-11)，39.732(C-12)，45.779(C-13)，56.728(C-14)，24.286(C-15)，28.238(C-16)，55.998(C-17)，11.965(C-18)，19.392(C-19)，36.128(C-20)，18.999(C-21)，33.897(C-22)，29.078(C-23)，51.216(C-24)，25.977(C-25)，18.757(C-26)，19.82(C-27)，23.019(C-28)，11.844(C-29)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6，7］報(bào)道基本一致，結(jié)晶Ⅲ與β-Sitosterol對(duì)照品，在TLC多種溶劑系統(tǒng)中的Rf值完全一致，與β-Sitosterol對(duì)照品混合熔點(diǎn)不降低,故推定為β-谷甾醇（β-Sitosterol）。

2.4結(jié)晶Ⅳ

白色粉末（乙醇），mp242℃～244℃。Molish反應(yīng)陽(yáng)性，茴香醛-濃硫酸反應(yīng)顯橙紅色，NaOH試液反應(yīng)顯黃色，F(xiàn)eCl3溶液反應(yīng)顯淺藍(lán)色。取化合物Ⅳ與沒(méi)食子酸對(duì)照品進(jìn)行紅外光譜比較，吸收峰位置與強(qiáng)度基本一致，故可確定化合物Ⅳ為沒(méi)食子酸(Gallicacid)。

2.5結(jié)晶Ⅴ

淡黃粉末（甲醇），mp263～265℃。TOFMSm/z:329.06（M-H），TOFMSMS329.06m/z:314.05（M-H-CH3，100%），299.03（M-H-OCH3，80%）；1H-NMR(TMS，C5D5N，400MHz)δ:8.085（s，2H，aromatic-H）,4.22（s，3H，3''''-OCH3）,4.21（s，3H，3-OCH3）；13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:112.906(C-1,1＇)，142.135(C-2,2＇)，153.833(C-3,3＇)，141.4(C-4,4＇)，110.365(C-5,5＇)，113.474(C-6,6＇)，159.415(C-7,7＇)，61.331(-OCH3)。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［8，9］報(bào)道基本一致，故推定為3,3＇-二甲氧基鞣花酸（3,3＇-di-O-methylellagicacid）。

3討論

安痛藤味辛，性平，有著悠久的藥用歷史，在多部本草著作中均有記載。本實(shí)驗(yàn)所分離的巖白菜素，3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸，3,3＇-二甲氧基鞣花酸均為首次從該植物中提取得到，其中3,3＇-二甲氧基鞣花酸與3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸為首次從該屬植物中得到。文獻(xiàn)［10］記載，巖白菜素具有止咳祛痰，抗炎、護(hù)肝、抗?jié)?、提高免疫等作用。?谷甾醇具有降低膽固醇、止咳、抗癌及抗炎等作用，臨床治療慢性氣管炎，有效率達(dá)89.3%［11］。

本研究結(jié)果為安痛藤的藥效研究提供了基礎(chǔ)資料,為安痛藤資源進(jìn)一步深度開(kāi)發(fā)和合理利用提供科學(xué)依據(jù)。安痛藤其它提取部分的成分將繼續(xù)進(jìn)行分離鑒定，其生物活性還有待于進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。

【參考文獻(xiàn)】

［1］南京中醫(yī)藥大學(xué).中華本草，第5冊(cè)［M］.上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1999：286.

［2］黃麗萍，謝一輝，肖百全，等.安痛藤對(duì)大鼠佐劑性關(guān)節(jié)炎的實(shí)驗(yàn)研究［J］.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥2006,17（11）：2139.

［3］M.Taneyama,S.Yoshida,M.Kobayashi,M.Hasegawa.Phytochemistry,1983,（22）：1053.

［4］左國(guó)營(yíng)，張志軍，陳麗蓉，等.藏藥黑蕊虎耳草的化學(xué)成分［J］.云南植物研究，2005，27(6)：691.

［5］DucDK，SungTV，AngelaMC，etal.EllagiccompoundsfromDiplopanaxstachyanthus［J］.Phytochemistry，1990,29(1)：251.

［6］石鉞，石任兵，劉斌，等.銀翹散抗流感病毒有效部位群化學(xué)成分的分離與鑒定［J］.中國(guó)中藥雜志2003,28（1）：43.

［7］李海濱.青藤非生物堿化學(xué)成分的研究［J］.貴陽(yáng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2006，31（2）：154.

［8］孫紅祥，葉益萍，楊可，等.落新婦化學(xué)成分研究［J］.中國(guó)中藥雜志，2002，27（10）：751.

［9］漆淑華，吳大剛,羅曉東，等.桂林烏桕中的香豆素和鞣花酸類化合物［J］.天然產(chǎn)物研究與開(kāi)發(fā)，2004，16（4）：298.

第9篇：化學(xué)成分論文范文

【關(guān)鍵詞】紫茉莉;化學(xué)成分

【Abstract】ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsfromtheseedsofMirabilisjalapa.MethodsVariouschromatographictechniqueswereusedtoseparatethechemicalconstituents.ThestructureswereidentifiedbyNMR,IRandMS.ResultsThreecompoundswereidentifiedfromits80%alcoholextractas:5,7,3`-trihydroxy-4`-methoxyflavanone,4`,5,7-trihydroxyflavanone,stigmaasterol.ConclusionCompound1,2werefoundinthisplantforthefirsttime.

【Keywords】Mirabilisjalapa;chemicalconstituents

紫茉莉(MirabilisjalapaL),又名胭脂花、夜嬌嬌[1]、粉團(tuán)花、野茉莉[2]等。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,紫茉莉的根、葉、花和種子[3]均可入藥,種子胚乳可治療黃水瘡、斑痣和粉刺等。但因其種子成熟期不集中,而且隨熟隨落不便采集,所以目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)紫茉莉化學(xué)成分的研究主要集中在其根上。我們運(yùn)用現(xiàn)代種植技術(shù),成功開(kāi)發(fā)了紫茉莉在陜北的壟溝種植法,既方便了種子的采集,又提高了產(chǎn)量。在此基礎(chǔ)上,我們對(duì)紫茉莉種子的化學(xué)成分進(jìn)行了初步的研究。從紫茉莉種子80%(體積分?jǐn)?shù))乙醇提取物中分離到3個(gè)化合物,分別為5,7,3’-三羥基-4’-甲氧基黃酮(1),4’,5,7-三羥基黃酮(2),豆甾醇(3)。其中前2個(gè)化合物均為首次從該植物中分離得到的化合物。

1實(shí)驗(yàn)儀器與材料

XRC-1型顯微熔點(diǎn)儀(溫度未校正);Pekin-Elmer983G型紅外光譜儀(KBr壓片);Bruck-AR×500型核磁共振儀(TMS內(nèi)標(biāo));MAT-711型質(zhì)譜儀;VarioEL有機(jī)元素分析儀;分析型HPLC(Waters515-2996);AmberliteXAD-16型大孔吸附樹(shù)脂;SephadexLH-20(Pharmacia產(chǎn)品);色譜柱層析硅膠(200-300目)由青島海洋化工廠產(chǎn)品。石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇均為分析純。紫茉莉成熟種子采集自陜西省延安市延川縣。

2提取與分離

紫茉莉成熟種子(8.12kg)粉碎后,在50℃下用80%乙醇浸泡3次,合并提取液,過(guò)濾,減壓濃縮獲得浸膏100.8g,浸膏加300ml水溶解,溶解部分再用1.5L乙酸乙酯分3次萃取。合并乙酸乙酯萃取液,蒸干得22.4g粗提物。取10g粗提物上硅膠柱,用石油醚:丙酮=3:1洗脫并分段收集得樣品A:302mg,B:128mg,C:217mg。樣品A、B和C繼續(xù)上SephadexLH-20凝膠柱,丙酮洗脫,各流分以HPLC檢測(cè),相同組分合并,從A中分離得到化合物1(83mg);從B中分離得到化合物2(48mg);從C中分離得到化合物3(26mg)。

3結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1淺黃色粉狀固體,mp318℃~319℃(CH3OH),λmax:228nm,283nm,349nm。ESI(+)-MS顯示準(zhǔn)分子離子峰m/z301[M+H]和323[M+Na];元素分析得知碳、氫的百分含量分別為63.77、4.12;質(zhì)譜結(jié)合元素分析提示該化合物的分子式為C16H12O6;IR(KBr)cm-13486,1702,1585,1518,1401;1HNMR(DMSO-d6)6:6.84(1H,s,3-H),6.22(1H,s,6-H),6.46(1H,s,8-H),7.42(1H,s,2’-H),6.96(1H,d,J=8.6Hz,5’-H),7.55(1H,d,J=8.6Hz,6’-H),3.95(3H,4’-OCH3),12.94(1H,brs,5-OH),10.80(1H,brs,7-OH),9.92(1H,brs,3’-OH);13CNMR(DMSO-d6)6:163.9(C-2),104.6(C-3),181.9(C-4),157.3(C-5),99.3(C-6),164.8(C-7),94.2(C-8),161.7(C-9),103.5(C-10),118.4(C-1’),113.4(C-2’),146.5(C-3’),151.4(C-4’),112.1(C-5’),123.6(C-6’),56.1(4’-OCH3),以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的5,7,3’-三羥基-4’-甲氧基黃酮相符[4,5]。

化合物2淺黃色粉狀固體,mp343℃~345℃(CH3OH),λmax:214nm,269nm,339nm。ESI(+)-MS顯示準(zhǔn)分子離子峰m/z271[M+H]和293[M+Na];元素分析得知碳、氫的百分含量分別為66.32、3.72;質(zhì)譜結(jié)合元素分析提示該化合物的分子式為C15H10O5;IR(KBr)cm-13420,1672,1605,1508,1433;1HNMR(DMSO-d6)6:6.78(1H,s,3-H),6.19(1H,s,6-H),6.49(1H,s,8-H),7.93(1H,d,J=8.8Hz,2’-H),6.93(1H,d,J=8.8Hz,3’-H),6.93(1H,d,J=8.8Hz,5’-H),7.93(1H,d,J=8.8Hz,6’-H),10.34(1H,brs,4’-OH),10.71(1H,brs,7-OH),12.61(1H,brs,5-OH);13CNMR(DMSO-d6)6:165.3(C-2),104.5(C-3),183.4(C-4),158.7(C-5),95.9(C-6),164.8(C-7),100.8(C-8),109.3(C-9),105.5(C-10),122.8(C-1’),129.7(C-2’,6’),117.4(C-3’,5’),161.8(C-4’),以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的5,7,4’-三羥基黃酮相符[1]。

化合物3白色針狀結(jié)晶(丙酮),mp141℃~142℃,ESI(+)-MS顯示準(zhǔn)分子離子峰m/z413[M+H]+和435[M+Na];元素分析得知碳和氫的百分含量分別為:84.45、11.57;質(zhì)譜結(jié)合元素分析數(shù)據(jù)提示該化合物的分子式為C29H48O,IR(KBr)cm-13442(OH),2960,2940,1468,1385,1372;13CNMR(CDCl3)6:37.2(C-1),31.7(C-2,7),71.9(C-3),42.3(C-4),140.8(C-5),121.6(C-6),31.9(C-8,25),50.3(C-9),36.7(C-10),21.3(C-11),39.6(C-12),42.2(C-13),56.8(C-14),24.4(C-15),28.9(C-16),56.0(C-17),12.3(C-18),19.5(C-19),40.4(C-20),21.1(C-21,26),138.3(C-22),129.3(C-23),51.3(C-24),19.4(C-27),25.3(C-28),12.0(C-29),化合物3的波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道的豆甾醇的波譜數(shù)據(jù)[6]基本一致。

【參考文獻(xiàn)】

1中國(guó)藥材公司.中國(guó)中藥資源志要.北京:科學(xué)出版社,1994,235.

2江蘇新醫(yī)醫(yī)院.中藥大辭典(下冊(cè)).上海:上?？茖W(xué)技術(shù)出版社,1977,2370.

3福建省醫(yī)藥研究所.福建藥物志要(第一冊(cè)).福州:福建人民出版社,1973,90.

4于德泉,楊俊山.分析化學(xué)手冊(cè)—核磁共振波譜分析,第2版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1999,818,817.